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分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲.doc
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分散固相萃取!高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲
胡江涛,. 盛 . 毅,. 方 . 智,. 金 . 晶,. 何开蓉
( 四川出入境检验检疫局技术中心,四川 成都 )’""&’)
摘要:建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡 脲 残 留 的 方 法。试 样 经 乙 腈 提 取、丙 基 乙 二 胺( 456)分 散 固 相
萃取( 754,)净化后在 8 ’+ 柱上以乙腈 )"/ "’ -%& 9 : 磷酸水溶液( 体积比为 %$0 )$)为流动相进行分离,在 !)" ;- 波
长下检测。氯吡脲的检出限为 "/ ""$ -< 9 =<,在 "/ "$ ( ’"/ "" -< 9 : 时 线 性 关 系 良 好( ! 1 ’/ """ )。试 样 在 "/ "$,
"/ )", !" -< 9 =< 三个添加水平的回收率为 +!/ " > ( ’’!/ " > ,相 对 标 准 偏 差( ?57) " 1 $)为 !/ &’ > 。该 方 法 简
便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。
关键词:分散固相萃取( @.AB+CA.D+ A%&.@ B1"A+ +E0C"30.%;);高 效 液 相 色 谱( F4:8);氯 吡 脲( G%C31&%CG+;2C%;);猕
猴桃( 81.;+A+ <%%A+H+CC#)
中图分类号:I)$+. . 文献标识码:J . . 文章编号:’""" )+#’%( !""#)"% )"&&’ )"!. . 栏目类别:技术与应用
. . 氯吡脲( G%C31&%CG+;2C%;),商品名为吡效隆,化
学名称为 ’( ! )氯 )& )吡啶基)% )苯基脲,是一种广泛
应用于农 业 生 产 的 新 型 高 效 植 物 生 长 调 节 剂[ ’,!]。
因氯吡脲可能会对人体带来潜在的健康危害,欧盟、
日本等对其 残 留 量 作 出 了 严 格 限 定,其 中 日 本“ 肯
定列表”限量为 "/ "! -< 9 =<。到目前为止,关 于 氯
吡脲在果蔬中的残留测定方法国内外鲜有报道。为
此笔者进行了研究,采用阴离子交换剂丙基乙二胺
( 456)分散 固 相 萃 取( 754,)净 化 基 体 中 的 杂 质,
建立了氯吡 脲 的 高 效 液 相 色 谱( F4:8)检 测 方 法。
该方法简单快速,结果准确可靠。
!" 实验部分
!1.1 仪器和试剂
. 高效液 相 色 谱 仪(HP1100,USA),配 紫 外 检 测
器;紫外-可见分光光度计(UV-1601 PC,Shimad-zu)
高速离心机(EBA21,Hettich);超声波清洗仪
(KQ 3200,昆山);匀浆机(T25,IKA)。
甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯(Sigma
公司);实验用水为18.2 MΩ.cm 的高纯水(Millipore公司);无水硫酸镁和无水Na2So4( 分 析 纯,南京化学试剂厂)经过 )650℃烘烤6h后置于干燥器中保存;氯化钠( 分析纯,成都化学试剂厂)经 120℃烘烤6h后置于干燥器中保存;PSA吸附剂(200-400目,Varian 公司)。
. . 氯吡脲标样( 52B+&3% 公司,纯度 *+ > ),用甲醇
配制其标样贮备液( ’/ "" < 9 :),置于 2 !" P 冰箱中
保存。使用前用甲醇稀释至所需浓度。
! " #" 色谱条件
. . 色谱柱:6<.&+;0 Q%CH"E 5J)8 ’+( ’$" -- 3 &/ )
--,$ "-)。 流 动 相:乙 腈 )"/ "’ -%& 9 : 磷 酸 水 溶
液( 体积比为 %$ 0 )$),流速为 ’ -: 9 -.;,进样体积
为 ’" ":,检测波长为 !)" ;-,柱温为 !$ P 。
1.3 实验方法
1.3.1 试样提取 . 取0.5kg 猕猴桃鲜样经匀浆混
匀,冷冻保存。准确称取(5.00±0.05)g 试样置于
50ml具塞离心管中,加入5.0ml乙腈,涡旋振荡
2min,超声提取20min后,加入2g无水MgSO4和
0.5gNaCl,涡旋振荡2min,以8000r/min离心10min.备用。
1.3.2 试 样 净 化 . 准 确 吸 取“1.3.1”节 离 心 后 的
提取液1.00mL于2mL离心管中,加入100 mg PSA和100 mg无 水 MgSO4,涡 旋1min,以3000r/min离心2min,取上清液过0.22μm 有机滤膜于进样瓶中,供液相色谱测定。
1.3.3 .标准曲线
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