岛津LC-10A液相色谱仪验证..doc

高效液相色谱仪验证方案  目 录 1. 验证目的 2. 验证范围 3. 验证小组成员及责任 4. 高效液相色谱仪验证方案 4.1运行验证 4.1.1运行测试 4.1.2性能测试（空运转） 4.1.2.1输液泵压力检定 4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定 4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定 4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定 4.2功能确认（负载运转） 4.2.1定性、定量测量的重复性 5.验证方案的实施与记录 6.验证偏差及处理 7.验证周期 8.验证结果评价与建议 1.验证目的 再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP管理要求。 2.验证范围 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。 3、验证小组成员及责任 职位 部 门 人 员 责任 组长 质量技术部 验证方案及验证报告的批准 组员 质量技术部 1. 制定验证方案及验证报告 2. 对最终验证数据进行整理、总结、评价 质量技术部 负责验证的实施 4.高效液相色谱仪验证方案 4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试 为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。 检查项目 要求 实际情况 接通电源，开机 准备好 仪器自检 无故障并显示程序菜单 按键、显示屏、指示灯 工作正常 工作站连接 “remote”灯亮起 4.1.2性能测试（空运转） 目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。 接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。 测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括； 4.1.2.1输液泵压力 开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。 4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。 SS的检定 流量设定值（ml/min） 1.0 1.5 测量次数 3 3 收集流动相时间 15 15 允许误差 泵流量设定值误差Ss 2% 2% 流量稳定性误差SR 2% 2% 计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% SR= (Fman-Fmin)/F ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)， Fs为流量设定值(ml/min)， W2为容量瓶加流动相的重量(g)， W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)， t为收集流动相的时间（min), Ss为流量设定值误差（%）， SR为流量稳定性误差（%）， Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）, Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）, F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。 输液泵压力、泵流量设定值误差Ss、流量温度定性误差SR的检定原始记录见附录一。 4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定 将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTs（〈±2℃），7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc（≤1℃）. 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录见附录二。 4.1.2.4紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。 取用C18色谱柱，将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。（基线漂移应≤5×10-3(AU/h), 基线噪声应≤2×10-4(AU)） 4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定【要求；≤1×10-7g/ml（萘的甲醇溶液）】 取用C18色谱柱，将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，开机预热，待稳定后用注射器注入1×10-7g/ml萘的甲醇溶液20μl，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 CL=2·Hd .C/H 式中：CL:最小检测浓度（g/ml） Hs