GB/T 14353.1-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法　铜的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铜的测定 GB/T 14353．1一93 Methodsforchemicalanalysisof copperoresleadoresandzincores- Determinationofcopper 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围：0.0100"1000；第二篇测 定范围：0.0200^'1000；第三篇测定范围：0.00100^5%；第四篇测定范围：0.00200^'5000 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 第一篇 乙二胺底液极谱法 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在乙二胺一亚硫酸钠一明胶的底液中，铜与乙二胺形成稳定的多元环结构络 合物，用极谱法测定，铜为直接双电子还原波，波形清晰，峰电位为一0.46V对（饱和甘汞电极而言）。在 分析测试液中含铅量大于5mg时，本标准不适用。 4 试剂 4.1 盐酸 p（l.19g/mL), 4.2 硝酸 p（l.40g/mL)o 4.3 盐酸 （1+1V+V)o 4.4 氯化铁溶液(5（%m/V)：称取5g氯化铁 F（eCI,"6H,O)，用盐酸(2（0oV/V）溶解并定容至 100mL，摇匀。此溶液1mL约含 10mg铁。 4.5 乙二胺 6（000V/V)a 4.6 亚硫酸钠溶液(2（000m/V)o 4.7 明胶溶液 0（.50om/V)用（沸水溶解）。 4.8 铜标准溶液：称取。.5000g金属铜(9（9.99YO)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL 硝酸(1（+1V+V)，低温溶解后，加入10mL硫酸(（1+1V十V),蒸至冒浓厚白烟取下冷却，加水溶解铜 盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 4.9 铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液(4（.8)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液1mL含0.1mg铜。 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 GB/T14353.1一93 5 仪器 ‘ ， 口 ： ． 示波极谱仪．使用JP-1,1P-2型示波极谱仪，采用3电极系统。 ‘ 0 J 乙 笔录式极谱仪。 暇 1 口 奋 ︺ 参比电极：饱和甘汞电极。 6 分析步骤 试料 试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80'C烘2h，置于干燥器中备用。 按表 1称取试样； 表 1 铜量，％ 试料，9 0.01- 1 0.5000士0.0005 > 1- 5 0.2000士0.0003 > 5- 10 0.1000士0.0003 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6．3 测定 6.3.1 将试料(6（.1)置于 100mL烧杯中，加入 15mL盐酸(4（.1)，盖上表皿，置电热板上加热5^"10 min以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸(4（.2)，继续加热至试料分解完全，用少量水洗去表皿，蒸发 至干。趁热加入1.5mL盐酸(4（.3)溶解残渣，加入3mL氛化铁溶液(4（.4)，移入25mL容量瓶中。 6.3.2 加入1.5mL乙二胺(4（.5).2mL亚硫酸钠溶液(4（-6),lmL明胶溶液(4（.7)，每加入一种试剂 均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3 倾出上层清液于电解池中，选择适当的电