GB/T 14353.14-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法　四氯化碳萃取分离　溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量.pdf

中华人民共和国国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 四氯化碳萃取分离 澳化＋六烷 基三甲胺一苯药酮光度法测定锗量 GB/T 14353．14一93 Methodsforchemicalanalysisof copperoresleadoresandzincores- Determinationofgermaniumcontent- iorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometric methodaftercarbontetrachlorideextraction 主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中锗含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中锗含量的测定，测定范围：0.5^100pg/go 2 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 方法提要 试料经硝酸一氢氟酸一磷酸分解，在盐酸介质中，用四氯化碳萃取锗，与干扰元素分离，在稀盐酸介质 中，有亚硫酸钠存在下，锗和苯劳酮一十六烷基三甲基嗅化钱形成稳定的橙红色三元络合物，于分光光度 计上，波长508nm处，测量吸光度。 试剂 4.1 硼酸。 4.2 无水亚硫酸钠。 4.3 四氯化碳。 4.4 硝酸 p（l.4g/mL)o 4.5 氢氟酸(p1.13g/mL)。 4.6 磷酸 p（l.7g/mL), 4.7 盐酸 p（1.19g/ML)。 4.8 盐酸 ‘(HCl)=9mol/Lo 4.9 亚硫酸钠溶液 2（0%m/V)。 4.10 十六烷基三甲基澳化钱(10om/V):称农1g十六烷基三甲基澳化按，加入沸水溶解，搅拌至清 亮，冷却后用水稀释100mL，摇匀。 4.11苯药酮溶液 C（,9H,205)(0.06%m/V)：称取60mg苯药酮，用无水乙醇(100mL中含有2mL盐 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 Gs/T 14353．14一93 酸(4（.7”溶解，并稀释至100mL，摇匀。 4.12 锗标准贮存溶液：称取0.0720g二氧化锗(9（9.99%)，置于铂柑祸中，加入1g无水碳酸钠，放入 高温炉中，逐渐升高温度至900,C，并在此温度下保持 10min，取出，冷却，在烧杯中用热水浸取熔块，洗 出增祸，用硫酸(（1+2V+V）中和至溶液产生气泡，加一滴酚酞指示剂(4（.15)，继续中和至红色退去，并 过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含 100fig锗。 4.13 锗标准溶液：吸取50.00mL锗标准贮存溶液(4（.12)，置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇 匀，此溶液 1mL含 10fig锗。 4.14 锗标准溶液：吸取50.00ml，锗标准贮存溶液(4（.13),置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇 匀，此溶液1ml-含I!1g锗。 4.15 酚酞指示剂 1（g/1.）乙醉溶液。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 试料 试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘2h,置于干燥器中备用。 按表 1称取试样： 表 1 锗量+Kg/g 试料,g 试液移取量,mL 簇10 1.0000士0.001 > 10- 20 1.0000士0.001 25.00 >20- 40 0.5000士0.0005 25.00 >40-60 0.5000士0.0005 10.00 >60^-