GB/T 13884-2003饲料中钴的测定　原子吸收光谱法.pdf

ICS65.120 B 20 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 13884-2003 代替GB/T 13884-1992 饲料中钻的测定 原子吸收光谱法 Determinationofcobaltinfeed-Atomicabsorptionspectroscopy 2003-12-11发布 2004-06-01实施 赘 雷嘉巍晶赢森暑发“ GB/T13884-2003 月U 言 本标准代替GB/T13884-1992《饲料中钻的测定》。 本标准对GB/T13884-1992《饲料中钻的测定》修订的主要内容如下: — 原适用范围中 试“样测定液的浓度范围……”改为 “本标准最低检出限……”; — 原 “允许差”改为 “重复性”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人:杨林、何一帆、武润仙、高丽红、刘云香。 本标准 1992年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T13884-2003 饲料中钻的测定 原子吸收光谱法 范 围 本标准规定了饲料中钻的测定方法— 火焰原子吸收光谱法 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中钻的测定。本方法钻的最低检出限 为0.002mg/kg 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB/T14699.1 饲料采样方法 原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸 浸提法处理添加剂预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导人原子吸收分光光度计中，测定 其在240.7nm处的吸光度。 4 试荆和材料 实验用水应符合GB/T6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。 4.1 盐酸:优级纯。 4.2 硝酸:优级纯。 4.3 盐酸溶液(V,+V,):1+10, 4.4 盐酸溶液(V+矶):1十100, 4.5 硝酸溶液(Vi+Vi):1十1, 4.6 硝酸溶液(V,+Vi):1+10, 4.7 钻标准溶液 4.7.1钻标准贮备溶液 准确称取 1.0000g钻(光谱纯)于高型烧杯中，加40mL硝酸(4.5)，加热溶解，放冷后移人 1000mL 容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液 1mL相当于 1.00mg的钻。 4.7.2 钻标准中间溶液 取钻标准贮备溶液((4.7.1)2.00mL于 100mL容量瓶中，用盐酸((4.4)稀释定容、摇匀，此液IMI. 相当于20.0kg的钻 4.7.3 钻标准工作溶液 取钻标准中间溶液(4.7.2)0.00,1.00,2.00,2.50,5.00,10.00mL分别置于 100ml容量瓶中，用 盐酸((4.4)稀释定容配成。.00,0.20,0.40,0.50,1.00,2.00pg/mL的标准系列。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计:波长范围190nm^-900nm GB/T 13884-2003 5.2 离心机:约 1000g> 5.3 磁力搅拌器。 5.4 瓷柑祸:50mL. 5.5 具塞锥形烧瓶 6 试样制备 按GB/T14699.1取有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过0.42mm孔筛