化学成分分析实验复习.doc

烟草化学成分分析实验 名词解释 采样：在烟草及其制品中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这个过程称为采样，所抽取的分析材料称作试样或样品。 平均测定：为了减免偶然误差，将同一样品同时进行数个重复测定，求其平均值，并按照一定误差要求，检查其精密度是否符合允许误差范围。 相对偏差：用平均值减去任意值，再除以均值后乘以百分之百的值，称相对偏差。 超差：两次平行测定结果的相差超过预期的误差范围。 水分测定直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质直接测出样品中所含水分的方法。 空白试验：指在分析项目测定中，为了消除试剂、蒸馏水带进杂质所造成的系统误差，在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，所得结果称为空白值。然后从试样测定结果中扣除空白值。 总挥发碱：指烟叶中可以挥发的那部分氨类含氮化合物，以氨类含氮化合物为主，也有少量的挥发烟碱，如游离尼古丁、氨、酰胺、胺类等。 莫尔法：烟样经过碱性干灰化后，以KCrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl，由反应消耗的标准AgNO3用量，计算出氯的含量，此方法是1856年由莫尔首先提出的，故叫莫尔法，也成为银量法。 含氮化合物：烟草中含氮化合物通常以总氮量表示，其主要成分是烟碱、蛋白质、游离氨基酸和硝酸盐等。其含量对烟草感官评吸质量和吸烟者的健康都有重要影响。这些含氮化合物在燃烧时产生碱性物质。 还原糖：具有还原性的糖类的总量，包括所有单糖、大部分二糖和低聚糖。 烟叶样品的采集和制备（填空） 操作步骤：1采样：检样→混合样品→平均样品 2除灰尘、杂质和病斑：采集的初烤烟叶→先用软毛刷轻轻刷净粘附于叶片上的沙粒、细土、灰尘（尤其是下部叶）→剪去病斑和枯焦部分 3去主脉、剪碎：抽去主脉→用剪刀剪成碎块或丝后放在白瓷盘内 4烘干：立即将白瓷盘置于60。C的低温烘箱内烘烤（间隔一定时间翻动烟叶碎片，并注意不要把烟叶碎片翻洒到烘箱中）→烘至用手能捻碎为止 5烟叶样品的粉碎：立即取出烘干烟叶碎片→用植物粉碎机粉碎，研磨（细叶梗要反复研磨，务必使全部过筛，不可丢弃。）后倒入40目铜筛使其全部通过40目铜筛 6分析样品的保存：将已通过40目铜筛的烟末充分混匀后立即装入洗净烘干的250ml广口瓶中密封保存→用铅笔编号登记→填好标签贴在瓶上。 实验二 烟叶样品的水分测定（需记忆方案 公式）——常压恒温干燥法 实验目的：掌握烟叶样品水分的测定意义和原理；学会并熟练掌握烟叶样品水分测定的操作技能及结果计算。 原理：利用水在100。C蒸发的特性，使烟叶样品处在100-105。C的条件下，经过一定时间，使样品中水分挥发散失（严格地说散失的是水分和挥发性物质的总量），得到无水的干物质。样品原重和样品干重之差即水分，从而计算出水分百分数。 主要仪器设备：分析天平、恒温烘箱（内部各部位温度变动不应超过+2。C，以保证恒温）、称量瓶（铝盒或瓷坩埚）、角勺、干燥器 实验内容与操作步骤： 1称量瓶称量（分析天平）：将洗净烘干的称量瓶打开盖子→置于100-105。C烘箱中烘30min→用坩埚钳取出→放入干燥器中冷却至室温称重为W1→如此反复直至称量瓶恒重（+0.002- +0.003g） 2样品称重（分析天平）：用骨匙（角勺）将烟叶样品搅拌均匀→称取烟样2.0000-5.0000g左右于称量瓶中→称重为W2（W1+样品重） 3烘干样品（烘烤箱）：将盛有样品的称量瓶打开盖子放入100-105。C 烘箱中烘2h。 4烘干样品的冷却（干燥器）与称重（分析天平）：用坩埚钳将称量瓶从烘箱中取出→放入干燥器中冷却至室温（约10-15min）后称重为W3（W1+样品干重），再烘30min冷却后称重，要求两次称量不超过+0.002- +0.003g 结果计算：烟草含水率= W2-W3 ×100 W2-W1 含水率= W3-W1 ×100 W2-W1 相对偏差= │均值-任意值│ ×100 均值 实验三 烟叶样品中烟碱的测定（全部掌握） 紫外分光光度法 实验目的：掌握烟叶样品中烟碱的测定意义和紫外分光光度法测定烟碱的原理；学会并熟练掌握紫外分光光度法测定烟碱的操作技能及结果计算。 方法原理：利用烟碱具有与水蒸汽共同蒸馏的特性，在强碱性介质NaOH存在下进行水蒸汽蒸馏，使全部植物碱（包括烟碱、去甲基烟碱、新烟碱等）挥发