高分子化学实验 PowerPoint 演示文稿.ppt

乳化剂在水中的浓度超过临界胶束浓度时开始形成胶束。乳液聚合的反应速率及产物分子量除与反应温度、单体浓度、引发剂浓度有关外，乳胶粒数目是一个重要因素，乳化剂的种类和用量又直接影响胶粒数目，因此乳化剂的种类及用量会影响乳液聚合的反应速率及产物分子量。醋酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。本实验中，在搅拌条件下乳化剂使不溶于水的单体醋酸乙烯酯自行进入乳化剂所形成的胶束来进行聚合反应，并形成热力学稳定体系。胶束中的单体在扩散进入胶束的水溶性引发剂过硫酸钾分解产生的自由基的作用下，按自由基机理进行聚合反应。 乳液聚合组分 乳液聚合体系至少(主要)包括三个组分： 单体、引发剂、分散介质和乳化剂 水是最常用的分散介质，水为分散介质时引发剂则是水溶性引发剂。 另外，也使用一些辅助试剂，如分子量调节剂、pH缓冲剂等。 工艺流程框图 三 实验步骤1. 制模取三块洗净并干燥好的玻璃片，把三块玻璃片重叠，并将中间一块纵向抽出40mm，其余三断面用胶带、胶布封牢，将中间玻璃抽出，作灌浆用。2. 预聚合准确称取0.04g AIBN和30g MMA投入烧瓶中，轻轻摇晃使AIBN完全溶解，装上搅拌，用水浴加热，升温至85℃左右，进行预聚合。仔细观察反应液粘度变化，若预聚物呈粘性薄浆状(似甘油状或稍粘些)，加入0.18g硬酯酸，搅拌使其溶解，迅速冷却至室温，整个反应约需要0.5~1h。3. 灌浆用滴管将预聚物慢慢灌入模具中，检查是否有气泡，若有气泡，可将模具垂直放至片刻并用手指弹磕模具促使气泡逸出。将剩余的预聚物灌入试管中。 4. 聚合将灌浆好的模具在50℃的烘箱中低温聚合6h，然后升温至95~100℃保温1.5~2h。5. 脱模将模具缓慢冷却到50~60℃，撬开玻璃片得到有机玻璃板。将试管砸碎可得到光滑的有机玻璃棒。6.透光率的测定聚甲基丙烯酸甲酯具有优异的光学性能，其透光率可达91%，折光率为1.49，高度透明洁净。用72－1型分光光度计可测定所制产品的透明度。  * 高分子化学实验 材料学院 郭伟杰 1.苯乙烯悬浮聚合 2.醋酸乙烯乳液聚合 3.聚己二酸乙二醇酯缩聚 4.MMA本体聚合制备有机玻璃板 实 验 内 容 自由基聚合四大实施方法 1. 本体聚合 2. 悬浮聚合 3. 乳液聚合 4. 溶液聚合 实验一. 苯乙烯悬浮聚合 目的 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分作用 原理 悬浮聚合反应实质上是单体小液滴内进行的本体聚合反应 优点 易散热，反应温度便于控制 所得聚合物分子量较溶液聚合产物高 产物中杂质含量较乳液聚合时低 后处理工序比溶液聚合、乳液聚合简单 球状或珠状产物可直接加工使用 悬浮聚合组分 1. 单体 2. 引发剂 3. 悬浮剂：不溶于水的无机盐粉末 溶于水的高分子化合物 悬浮聚合影响因素 1. 搅拌速度 2. 反应时间 3. 水/单体比例、聚合反应温度、引发剂种类和用量、单体种类、其它添加剂 ——聚合物的颗粒大小和形态 反应历程 1. 引发反应 2. 增长反应 实验装置 实验步骤 1. 准备： ⑴将10g苯乙烯置于分液漏斗中，加入10%氢氧化钠溶液8mL，剧烈振荡。然后静止片刻，待液体分层后，弃去下层红色洗液。重新加入氢氧化钠溶液洗涤数次，直至洗液不再呈现红色为止。再用去离子水洗涤至中性,用硫酸钠干燥。 ⑵将聚乙烯醇（PVA）成1％的稀溶液。 2.在烧杯中加入处理好的苯乙烯5mL和0.3g过氧化苯甲酰，轻轻摇动至溶解。 3.开动搅拌同时在反应瓶中加入30mL1％聚乙烯醇，120毫升去离子水，已溶有引发剂的苯乙烯单体。仔细调节搅拌速度，使单体分散成合适大小的液滴。液滴大小调节好后，升温至85-90℃，保温1.5-2h。 取出几颗粒状物于含冷水的表面皿中（见下图），观察其冷却后是否呈坚硬状。若冷却后呈坚硬状继续保温0.5小时，即可结束反应。 4.反应液降温至50－60℃，抽滤，再用蒸馏水洗涤产物两次，抽滤至干. 5.将小球置于搪瓷盘中，80 ℃烘干2h或者晾干，称重计算产率。 注意事项： 1.能否获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度有密切的关系，搅拌太激烈易生成砂粒状聚合物，搅拌太慢易生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上。还应注意的是在聚合过程中不易随意改变搅拌速度。 2.认真填写好本次实验记录，实验记录必须有指导教师签名，否则无效。 实验2 醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的 1. 了解乳液聚合的反应机理，乳液聚合体系中各组份的作用。了解乳液的形成机理。 2. 熟练掌握乳液聚合方法。 3. 掌握旋转粘度计测定聚合物溶液粘度的原理及方法。 二、实验原理 乳液聚合有着特殊的机理。单体在乳化剂、机械