第三章-药物的性状检测和鉴别技术.ppt

紫外-可见光谱鉴别法 方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性 配制成一定浓度的试液， 测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸光度 计算最大吸收波长与最小吸收波长的吸光度的比值 紫外-可见光谱鉴别法 方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致性 对比，如在规定范围内，表示该项检查符合规定。 紫外-可见光谱鉴别法 方法： 3. 测定反应产物的吸收光谱特征 按照药品质量标准，将供试品加入试剂进行化学处理后，再进行鉴别 苯妥英钠的光谱鉴别方法： 供试品 + 高锰酸钾 氢氧化钠 水 上清液 + 正庚烷 提取物 小火加热5min 振摇提取 紫外-可见分光光度法测定 248nm为最大吸收波长 红外光谱鉴别法 有机药物在红外光区有特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其吸收光谱也不同，可以作为有机药物鉴别的依据。 特点：专属性强、准确度高 适应对象：组分单一、结构明确的原料药， 适合区别化学结构复杂、相互之间差异较小的药物 红外光谱鉴别法 用红外光谱鉴别药物时，《中国药典》二部采用标准图谱对照法，即按照药典的制定条件绘制供试品的红外吸收光谱，然后与《药品红外光谱集》中相对应的图谱进行对比，核对是否一致。如果峰位、峰形及相对强度一致时，表示该项检查符合规定。 三、色谱鉴别法 色谱鉴别法是利用不同的药物在相同的色谱条件下，产生各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。 鉴别依据：同一种药物在同样条件下的色谱行为是相同的 薄层色谱法 薄层色谱法是一种简便易行的方法，广泛应用与药物的鉴别。 方法：对照品比较法 即将供试品与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，要求供试品溶液所显示的主板点的颜色(或荧光)和位置(Rf)应与对照品溶液的主板点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。 高效液相色谱鉴别法 只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用高效液相色谱法进行检测。 《中国药典》二部采用高效液相色谱法鉴别的品种的数量明显增加。 鉴别中，一般按供试品含量测定项下色谱条件进行试验，要求供试品溶液和对照品溶液主峰保留时间应一致。 气相色谱法 气相色谱法与高效液相色谱法有很多相似之处，但气相色谱法要求供试品具有易挥发、热稳定性好等性质，一定程度上限制了气相色谱法的应用范围。 方法：与对照品对比、比较供试品与对照品保留时间进行鉴别。 实例：3-9 原理1 +4FeCl3 6 配合物 中性时呈红色 弱酸性时呈紫色 2 Fe Fe 3 利用酚羟基的特性 三氯化铁反应 水杨酸盐的鉴别 供试品 + 稀盐酸 白色水杨酸 方法： (2) + 醋酸铵试液 沉淀溶解 原理2 利用水杨酸的溶解度： 水中微溶，醋酸铵溶液中溶解 水杨酸盐的鉴别 鉴别对象： 水杨酸结构以及水杨酸衍生物 水杨酸 阿司匹林 丙二酰脲类的鉴别 丙二酰脲 丙二酰脲的衍生物 即巴比妥类药物 丙二酰脲类的鉴别 苯巴比妥 异戊巴比妥 丙二酰脲类的鉴别 供试品 + 碳酸钠试液 滤液 方法： (1)与硝酸银反应 过滤 逐滴加入AgNO3试液 白色沉淀 振摇 沉淀溶解 沉淀 滴加过量AgNO3试液 原理 +AgNO3+Na2CO3 AgNO3+ 白色沉淀 丙二酰脲类的鉴别 供试品 + 铜吡啶试液 紫色溶液或紫色沉淀 方法： (2)与铜吡啶反应 钠盐的鉴别 方法 (1)焰色反应 铂丝用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 钠盐的鉴别 方法 (1)焦锑酸钾反应 供试品 + 碳酸钾溶液 焦锑酸钾溶液 加热至沸 加热至沸 沉淀 致密沉淀 冰水中冷却 原理 低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致密的沉淀物 2Na++K2H2Sb2O7 2K++Na2H2Sb2O7 致密沉淀 氯化物的鉴别 方法 (1)氯化银沉淀 供试品 + 稀硝酸 硝酸银 白色凝乳状沉淀 沉淀溶解 沉淀 + 氨试液 稀硝酸 氯化物的鉴别 方法 (2)二氧化锰反应 供试品 + 二氧化锰 硫酸 氯气 + 湿润的碘化钾淀粉试纸 试纸变蓝 硫酸盐的鉴别 方法 (1)硫酸钡沉淀 供试品 + 氯化钡试液 白色沉淀 + 盐酸或硝酸 沉淀不溶解 硫酸盐的鉴别 方法 (2)硫酸铅沉淀 供试品 + 醋酸铅试液 白色沉淀 + 醋酸铵溶液或氢氧化钠 沉淀溶解 是证实某一种药物的依据。 专属鉴别试验收载在药品质量标准正文中。 依 据： 药物分子中的某些基团所具有的特有化学性质和专属反应而进行的鉴别试验。 Specific identification test 专属鉴别试验 例：巴比妥类药物 含有共同的母核，区别在于5,5-位取代