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天然产物分离纯化过程中层析技术研究——应用及相关过程模型化
摘要
天然产物分离纯化过程中层析技术的研究
——应用及相关过程模型化
摘要
层析分离技术是应用最广泛的一种天然产物分离纯化技术。目前
对该技术的研究可以概括为应用和理论研究两个方面,但两个方面的
研究都存在着一些不足之处。在应用方面,现存层析工艺大多存在处
理量低、应用成本较高等缺陷;在理论研究方面,则主要是缺乏完善
的过程模拟计算方法。这些问题的存在严重阻碍了该技术的进一步发
展。因此,建立高效、廉价、简便的层析工艺,完善相关层析过程的
模型化研究具有非常重要的理论与实际意义。
本文探讨了大孔吸附树脂固定床层析技术在天然产物分离纯化
中的应用,旨在建立一条低成本,适合工业化生产的工艺路线。并着
重对相关层析过程进行了模型化研究,基于人工神经网络(ANN)强大
的非线性系统描述能力,分别建立了ANN.大孔吸附树脂固定床传质
动力学模型(ANN.Fixedbed)、ANN.高效液相色谱优化模型
步完善了层析过程的模拟计算方法。
本文首先建立了大孔吸附树脂固定床层析与结晶相结合的纯化
工艺,并从热力学的角度考察了吸附过程的本质。通过工艺条件的优
化,实现了茄尼醇的纯化,一次性将其纯度从50%左右提高到了
94.51%,说明大孔吸附树脂固定床层析技术是实现工业化生产切实可
行的办法。研究结果表明,高极性溶剂和低温环境有利于增大树脂的
吸附量:增大料液浓度、降低流速、增大层析柱高径比,会提高柱吸
附量。但浓度过高会降低溶质在柱床中的保留时间,流速过慢会使上
样周期变长,柱子越长柱压会相应的增大;在洗脱过程中,随着洗脱
剂极性的增大,产品纯度提高但收率降低,因此在本文中采用分步洗
脱的方式;热力学研究表明,大孔树脂对茄尼醇的吸附为物理吸附,
吸附过程能够自发进行,茄尼醇被树脂吸附后运动受到更大限制使系
统变得更有序。以上研究结果可以为进一步将大孔吸附树脂固定床层
析技术应用于天然产物的分离纯化提供有效的帮助。
为了更深入的认识大孔吸附树脂固定床层析过程,本文对其分离
过程中的传质动力学进行了研究。改进了传统的普通速率模型(GR模
型),用于描述层析过程中的穿透行为。相比传统的GR模型,本文
从粒径分布(PSD)和等温线变化(VOI)两方面对模型进行了完善。模型
计算结果表明,当GR模型只考虑PSD或只考虑VOI的时候,计算
结果与实验结果有比较明显的差别。当模型没有考虑PSD的影响时,
计算得到的穿透曲线斜率较大,穿透点提前,而且更早的达到平衡;
当模型没有考虑到VOI时,计算得到的穿透曲线具有更小的斜率,
穿透时间延长,达到平衡的时间延长;当将以上两方面的因素补充到
GR模型后,计算结果与实验值更加接近。这些研究结果为进一步完
善GR模型提供了参考。
鉴于GR模型表达式及求解过程相对复杂。本文建立了一种更加
lI
摘要
简单、准确的模型一ANN—Fixedbed模型,预测层析过程的穿透行为。
结果表明,ANN.Fixedbed模型预测结果能够更好的与实验结果相吻
合,线性相关系数R2>0.98,平均方差小于0.05。利用该模型对实验
参数进行考察发现,随着原料液浓度的降低、吸附介质粒径的减小、
吸附介质颗粒孔隙率的增加以及高径比的增加,穿透曲线变陡,达到
穿透点所需要的时间变长;随着流速的增加以及柱床空隙率的增加,
达到穿透点所需要的时间缩短。这些研究结果对于进一步优化层析工
艺,提高层析吸附量具有很好的指导意义。
在建立ANN.HPLC模型过程中,本文首次通过序列的结合ANN
和色谱响应函数(CRF)建立了一种新的化学计量学模型,用于色谱分
离条件的优化。利用该模型,本文成功的一次性优化得到了适用于三
种不同色谱分离目的的最优操作条件,并在预测的最优操作条件下得
到了预期的色谱图,证明了该模型的有效性。该方法改善了以往模型
灵活性不足的缺点,同时也为建立更加灵活、有效的色谱分离条件优
化模型提供了新思路。
在建立ANN.HSCCC模型过程中,本文首次利用ANN探讨了逆
流色谱分离过程中固定相的保留机理,通过对网络输入变量的考察发
现,固定相保留率随着流动相流速和黏度的增加而减小,随着转速和
溶剂体系上下相密度差的增加而增大,并且输入
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