GB/T 14635.3-1993稀土金属及其化合物化学分析方法　EDTA滴定法测定重稀土金属及其化合物中稀土总量.pdf

中华人 民共和 国国家标准 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定重稀土金属及其 CB/T 14635.3一93 化合物中稀土总量 Heavyrareearthmetalsandtheircompounds- Determinationoftotalrareearthcontents -EDTA volumetricmethod ， 主题内容与适用范围 本标准规定了以重稀土钦、饵、铁,elm为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧 化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法 本标准适用于以重稀土钦、饵、惬,RIM为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧 化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定，测定范围见表 1 表 1 试 样 测 定 范 围，写 稀土金属 95.0-99.5 氧化稀土 95.0-99.8 氢氧化稀土 55.0-75.0 氯化稀土 40.0^ 60.0 氟化稀土 65.0-80.0 本标准不适用于牡、锌、锐的总含量大于。.5%的物料的分析 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按GB1.4,GB1467规定编写 4 方法原理 试料用酸溶解，在pH5.5条件下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定稀土 采用草 酸沉淀法提取试样中的稀土氧化物，并取其 一定量用EDTA标准滴定溶液滴定之.以求得试样所含氧 化稀土的平均摩尔质量 国家技术监督局1993一09-15批准 1994一06一01}M 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 cB/T 14635.3一93 5 试荆 5.1高氯酸(pl.67g/ml)。 5.2硝酸(p1. 42g/mL) 5.3过氧化氢(300) 5.4 抗坏血酸 5.5 盐酸(1十1) 5.6 氨水(1+1)a 5. 7磺基水杨酸溶液(100g/L). 5. 8六次甲基四胺缓冲溶液(pH5. 5)，称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，加200mL水溶解。 加70mL盐酸(5.5)，用水稀释至1 000ml。 5.9锌标准溶液(1.000g/L);称取0. 200 0g纯锌(>99.9%)于250m]烧杯中，加l OmL水，lOmL盐 酸(5-5)，低温加热至完全溶解。溶液移入200mL容量瓶中，加5ml盐酸((5.5)，以水稀释至刻度，混匀 5.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0. 020 OOmol/L] 5.10.1配制:称取1. 488 9g经80"C烘干2h的基准乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，以少量水溶 解，移入2 OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。 5. 10.2标定:移取25. 00mL锌标准溶液(5-9)