《SHT 0086-1991 发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔.费休法)》.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0086-91 〔2〕抓)年确认) 发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法 (卡尔·费休法) 主题内容与适用范围 本标准规定了用卡氏试剂进行容量滴定来测定发动机冷却液的浓缩液中水含量的方法。 本标准适用于乙二醇型发动机冷却液的浓缩液。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 3 方法概要 本标准利用双铂电极作指示电极，用按照 “死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点， 根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1终点显示器:其电路原理见附录Ao 4.1.2 自动滴定管:50mL,最小分度OA ML，具储液瓶、干燥管、双联打气球。 4.1.3 电磁搅拌器。 4.1.4 滴定瓶:250mL平底三颈瓶。 4.1.5双铂指示电极:制作方法和维护参见附录Bo 4.1.6注射器:1, 5, 10和50mL，装有11.5cm皮下注射针头。 4.1.7 瓷增祸:400mLo 4.1.8 锥形烧瓶:loooml。 4.2 材料 4.2.，变色硅胶。 4.2.2 分子筛:3A或5Ao 5 试剂 5.1 碘:分析纯。 5.2 无水甲醇:分析纯。 5.3 毗PQ:分析纯。 5.4 乙二醇单甲醚:化学纯。 5.5 硫酸:化学纯。 中国石油化工总公司1991-11-26批准 1992-12-01实施 SH/T 0086- 91 5.6 蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水要求。 5.7 二氧化硫:纯度99%以上，钢瓶装或自制。 注:二氧化硫制备方法;将亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)240g放人2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用 前需经硫酸干燥。 注意:本标准所用试剂大多有毒、有腐蚀性，摄人人体对健康有害，应注意避免直接接触及吸 人体内。一旦接触应用大量水冲洗。 6 取样 6.1 按SH/T 0065要求，采取一定量具有代表性的试样，贮于密闭干燥的容器内。 6.2 取样量 取样量由预计的样品水含量决定: 预计水含量，%(m/m) 取样量 2.5一10 应使试样溶液含水120mg 0.5一2.5 10ML 0.5 25m1. 7 准备工作 7.1试剂的干燥 将3A或5A分子筛盛于瓷柑祸内，置于480℃士20℃的高温炉中恒温干燥4h后，让分子筛在炉 内冷却至200一3000C。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到5.2一5.4条所列试剂内，其加人量 以分子筛厚度约3m为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放置24h后即可使用。 注意:试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。 7.2卡氏试剂滴定液(6mgH20/mL)的配制 在清洁、干燥具磨口塞的1000ML锥形烧瓶内，加人1338士1g碘，用425mL士2mL毗咤溶解，再 加人425mL士2mL无水乙二醇单甲醚，在低于4℃的冷浴中冷却混合物，然后通过导管向在冷浴中冷 却的混合物通人经硫酸干燥的二氧化硫气体，直到混合物体积增加70mL士1ML，或二氧化硫钢瓶的 质量减少1028士1g为止，将此混合物摇匀，并妥善放置12h后即可使用。 7.3 仪器的调试 7.3.1 按下图所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、指示电极和终点显示器。 7.3.2 用清洁、干燥的注射器抽取30一50mL无水甲醇，注人预先洗净烘干的滴定瓶中，使液面高 于双铂指示电极的铂丝。开动搅拌器调整搅拌器均匀平稳。打开终点显示开关，不插人电极插头， 调