差示扫描量热仪dsc的应用与操作.doc

差示扫描量热仪DSC的应用与操作 俞 捷 公共技术服务中心 主要内容 1. DSC基本原理 2. 操作方法 3. 影响实验的因素 4. 应用示例 1. 差示扫描量热法原理 1.1 差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry）： 是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量 差随温度或时间变化的一种技术。根据测量方法的不同，又 分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。 1.2 示意图 其主要特点： 试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由 两个控制系统进行监控。其中一个控制温度，使试样和参比物在 预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所 产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过 功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可以补偿的功 率直接求算热流率。 例1 Heat Flow mW / mg 255.5°C 冷结晶峰 面积: 40.29 J/g 熔融峰 面积: 40.29 J/g 样品名称: PET 玻璃化转变 样品质量: 20.97 mg 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 坩埚: Al 比热变化: 0.40 J/(g*K) 升温速率: 10K/ min 150.8°C 气氛: N 2 Temperature / °C 例2 1.3 DSC与DTA测定原理比较 ? DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标， 以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫 描曲线。 ? DTA是测量DT-T 的关系，而DSC是保持DT = 0，测定DH-T 的 关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结 果可用于定量分析。 1.4 PerkinElmer Diamand DSC ? DSC Analyzer 主机 ? 冷却系统 ? 大气 -- 室温以上操作 ? 机械式冷冻循环系统 (Intracooler ) -- 最低至 -50oC ? 液氮系统 -- 最低至 -150oC ? Purge gas 气体 ? 控制软件 ? 样品制备工具 1.5 PerkinElmer Diamand DSC的应用 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的 熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯 度、反应温度、反应热等。 2. DSC操作方法 ① 开机 ② 选择试验气体，调节流速 ③ 建立试验方法（设置试验条件） ④ 选择相应的校正文件（若没有和合适的校正文 件要先进行仪器校正再测量样品） ⑤ 样品测量 ⑥ 数据处理 2.1 开机： 按下列顺序开机：稳压器电源—计算机—仪器电源 双击电脑桌面 Pyris Manager软件，点击 图标联机,进入pyris 软件。 l 打开DSC净化气和气帘气气瓶(低温操作时)开关，调节净 化气流量为15ml/min；气帘气减压阀指示在9~12psi之间。 l在控制面板中将 、 两项启动。 l打开Intracool 2P致冷机电源开关，稳定45~60min 。 2.2 建立试验方法 点击工具栏中的 按钮激活方法编辑窗口，设置试验条件。 Sample info: 选择数据保存 路径 输入样品重量 P. 13 Initial State: 设置开始工作条件 Program: 设置程序温度 2.3 选择合适的仪器校正文件 方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口。 此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件。 目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能量 2.4 样品测量 ? 制样：称取适量样品（一般熔点测试：3-5mg;玻璃化温度：5-10mg）放入铝 样品皿中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖密封。完成后检查样品皿底 部是否平整。根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。 ? 打开DSC炉体（保证为室温），小心地用镊子平整地将制备好的制样和参比 放入样品池（左边的样品池放置待测样品，右边的放置参比），盖上炉盖。 ? 方法编辑器中输入样品质量，将温度升至程序设定的初始温度，待信号温度 后点击 按钮测量。 ? 当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。在程序运行期间若要停止测 量，可再按 按钮终止测量。 注意事项 ? 应对样品的性质有大概的了解，DSC不用于进行分解实验。 ? 使用铝皿时，测试温度不得超过550℃。 ? 装样前观察仪器是否处于室温状态。 ? 如果发现仪器精度有所下降，应考虑是否是炉子污染引起。此时，可以用 酒精棉签轻轻檫拭炉子样品池的内壁。如果效果不理想，则可以使用软件 提供的 “洗炉子”的功能，将炉子加热到600℃，以实现清洗的目的。 ? 使用“洗炉子”功能要谨慎，