仪分实验期末考试复习(答案).docx

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家 可以看看，若发现有什么错误请及时纠正， 并告知其他同学！ 仪器分析实验复习提纲 1、 紫外可见光谱法 : 紫外 -可见光谱分析分别使用的比色皿是什么？ 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少？ 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、 红外吸收光谱法： 红外光谱分析的区域划分范围； 答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（ 4000～1350cm-1）和指纹区（ 1350 ～ 650cm-1） 红外光谱分析的主要作用； 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。 红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么； １ 液体：①液膜法——难挥发液体（ BP》80 C）②溶液法——液体池 固体 :①研糊法（液体石腊法）② KBr 压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的：扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难 。 3、荧光分析法： 荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些； 答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： ①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧 光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适 宜的 pH 值范围。 ④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使 荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。 Rohs 检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间 才能形成； 有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。 因此， 过早或过晚测定荧 光强度均会带来误差。 必须通过条件试验确定最适宜的测定时间， 使荧光强度达到量大且稳 定。 ⑥共存干扰物质： 有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降， 这种现象称为 荧光的猝灭（ quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测 量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件； 荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行？ 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成， 通常用石英， 形状以方形和长方形为宜 （无磨砂面 的石英比色皿） 。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸 收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样？为什么？ 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿， 荧光光度计所用的比色皿 是不带磨砂面的比色皿。 原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。 紫外可见分光光度计 的光源与检测器成一条直线， 而荧光光度计的光源与检测器成直角。 所以其用的比色皿必须 是四面都透光，不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？ 答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量 I 非 A ， 提高激发光 强度，现代技术测弱光信号。 ２ 6、原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度计的光源？ 答：原子吸收分光光度计的光源：锐线光源（空心阴极灯） 。 原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起什么作用？ 答：原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。 ①锐线光源的作用：发射谱线宽度很窄的被测元素的共振线 ②原子化器的作用：提供能量，使试样干燥、蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气。 ③分光系统的作用：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 ④检测系统的作用：将光信号转换成电信号，并放大、显示、记录下来 原子吸收分光光度计的原子化器类型有哪些 ？ 火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨炉原子化器） 原子吸收分析中 , 被测定元素的灵敏度、 准确度取决于哪个部件？吸光度与溶液浓度的关系 符合什么定律？ 答：原子吸收分析中， 被测定元素的灵敏度、 准确度取决于原子化器系统。 吸光度与溶液浓度的关系符合朗伯比尔定律。 7、 电位滴定实验 电位滴定中，指示终点的方法是什么 ?？ 答：电位滴定法是一种用电位法确定终点的滴定方。在电位滴定中 ,滴定终点的确定方法通 常有下列三种： ①绘 E—V 曲线法，曲线上折点即化学计量点； ②绘一级微商法 (△E／△V) —V 曲线法，曲线尖峰即滴定终点；③ 二级微商法（ Δ2E/ΔV 2- V 曲线），Δ2E/ΔV 2 =