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(2) 有机醇类 存在亦能降低灵敏度,在 50 %以 上的乙醇溶液中便无蓝色出现,小于 50 %时则无 影响。 实践证明,直链淀粉遇碘变蓝必须有 I — 存在, 并且 I — 浓度越高则显色的灵敏度也越高。欲使 I 2 在 1 × 10 -5 mol/L 时出现蓝色, I - 的浓度必须大于 2 × 10 -5 mol/L 。 (3) 使用淀粉作指示剂时,还应注意溶液的 酸 度 ,在弱酸性溶液中最为灵敏,若溶液的 pH < 2 , 则淀粉易水解而成糊精,遇 I 2 显红色;若溶液的 pH > 9 ,则 I 2 因生成 IO - 而不显蓝色。大量电解质 存在,能与淀粉结合而降低灵敏度。 碘量法的主要误差来源, 一是 I 2 易挥发,二是 I - 易被空气 中的氧所氧化 。 为防止 I 2 挥发,应采取以下措施: 1. 加入过量 KI , KI 与 I 2 形成 I 3 — ,以增大 I 2 的溶解度,降 低 I 2 的挥发性,提高淀粉指示剂的灵敏度。 此外,加入过量的 KI ,可以加快反应的速度和提高反应 的完全程度。 2. 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。因升高 温 度 增 大 I 2 的 挥 发 性 , 降 低 淀 粉 指 示 剂 的 灵 敏 度 。 保 存 Na 2 S 2 O 3 溶液时,室温升高,增大细菌的活性,加速 Na 2 S 2 O 3 的分解。 3. 析出碘的反应最好在带塞的碘量瓶中进行,滴定切勿剧 烈摇动。 为防止 I - 被空气中的氧所氧化,应采取以下措施: 1. 避光 光线能催化 I - 被空气氧化 , 增加 Na 2 S 2 O 3 溶液中细菌 的活性。 2. 溶液 pH 值的影响 S 2 O 3 2- 与 I 2 之间的反应必须在中性或弱 酸性溶液中进行。因为在碱性溶液中, I 2 与 S 2 O 3 2- 将会发生下 述副反应: S 2 O 3 2- +4I 2 +10 OH - = 2SO 4 2- +8I - 十 5H 2 O 而且, I 2 在碱性溶液中还会发生歧化反应: 3 I 2 +6OH - = IO 3 - +5I - +3H 2 O 如果在强酸性溶液中, Na 2 S 2 O 3 溶液会发生分解: S 2 O 3 2- +2H + = SO 2 +S↓+ H 2 O 同时, I - 在酸性溶液中也容易被空气中的 O 2 氧化: 4I - +4H + +O 2 =2I 2 +2H 2 O 3. 在置换碘量法中,当析出碘的反应完成后,应 立即 用 Na 2 S 2 O 3 进行滴定 ( 避免 I 2 的挥发和被空气氧化 ) 。 过氧化值的测定 (药典附录ⅨP ) 过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用,生成 游离碘的百分数。 取供试品 2 ~ 3g ,精密称定,置 250ml 的干燥碘瓶中, 加三氯甲烷 - 冰醋酸 (1 : 1) 混合溶液 30ml ,使供试品完全 溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液 1ml ,密塞,轻轻振 摇半分钟,在暗处放置 3 分钟,加水 100ml ,用硫代硫酸钠 滴定液 (0.01mol/L 或 0.005mol/L) 滴定至溶液呈浅黄色时, 加淀粉指示液 1ml ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试 验,照下式计算: 式中 A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积, ml ; B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积, ml ; c 为硫代硫酸钠滴定液浓度, mol/L ; W 为供试品的重量, g ; 0.1269 为硫代硫酸钠 (1mol/L)1ml 相当于碘的重量, g 。 供试品的过氧化值 = ( A-B )× c × 0.1269/W × 100 (药典一部,附录Ⅸ N 脂肪与脂肪油测定法) ? 碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质 100g ,当充分卤化时所需的碘量 (g) 。 ? 取供试品适量,精密称定,置 250ml 的干燥碘瓶
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