化学合成中油状物处理方法.docVIP

1所得产物不纯，有杂质不易结晶 2所得产物熔点低但比室温高，稍微有点残存溶剂或其他物质就不能结晶 我的方法是将油状物放入结晶溶剂中（溶剂一定要是冷却后的，因为低温容易结晶），在冰水浴中搅拌。不久便会出现固体。等固体洗出后，快速过滤，用冷溶剂冲洗（一定要是冷的，否则可能由于温度关系转化成油状物），不等彻底干燥，就将滤饼放入圆底烧瓶中在并口加棉花（防止被抽走），用旋蒸隔绝外界空气，将残存溶剂挥走。这样就得到彻底干燥的固体物了，放常温也不会变成油状物了。 这个方法屡试不爽，可能是在低温搅拌中，使产品很好的析出的原因. 我一般用热的石油醚提取油状物，再让它析出。或者我用乙醚溶解至饱和，然后慢慢挥发掉，分步出来固体。 洁净过程中若被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。