DB13∕T 5189.10-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定.docxVIP

ICS 67 X 04 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5189.10—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定 2020 - 06 - 28 发布 2020 - 07 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 5189.10 DB13/T 5189.10—2020 I I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分： ——第 1 部分：亚硝酸盐的测定； ——第 2 部分：二氧化硫的测定； ——第 3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇 5 种有机溶剂残留的测定； ——第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定； ——第 5 部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定； ——第 6 部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定； ——第 7 部分：天然番茄红中苯并[α ]芘的测定； ——第 8 部分：辣椒提取物中苏丹红的测定； ——第 9 部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定； ——第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定； ——第 11 部分：叶黄素中苯的测定； ——第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T 5189的第10部分。 本标准由河北省市场监督管理局提出并归口。 1 1 天然植物提取物中危害成分检测 第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定 范围 本部分规定了辣椒红中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。本部分适用于辣椒红中赭曲霉毒素A的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 原理 试样经提取液提取、离心、过滤后，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，采用单点校正，外标法定量。 试剂或材料 警告：赭曲霉毒素 A 是一种已知的强致癌物质，测定时应特别注意安全防护。除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 甲醇（CH4O）：色谱纯。 冰醋酸（C2H4O2）。 氯化钠（NaCl）。 磷酸氢二钾（K2HPO4）。 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 氯化钾（KCl）。 浓盐酸（HCl）。 试剂配制 DB13/T 5189.10 DB13/T 5189.10—2020 2 2 PBS缓冲溶液：称取7.9 g氯化钠，1.8 g磷酸氢二钾，0.24 g 磷酸二氢钾，0.2 g 氯化钾，900 mL 水溶解，然后用浓盐酸调节pH值至7.0，最后用水稀释至1000 mL，保存于4 ℃备用，可使用7天。 标准物质 赭曲霉毒素A：（C20H18ClNO6，CAS: 303-47-9）：纯度≥99 %，或具有标准物质证书。 标准溶液配制 赭曲霉毒素 A 标准储备溶液（1 mg/L）：取赭曲霉毒素 A 标准物质适量，用甲醇—乙腈：1+1 （体积比）稀释至浓度 1 mg/L，摇匀，保存于-20 ℃备用，可以保存 3 个月。 赭曲霉毒素 A 标准工作溶液：根据使用需要，准确吸取一定量的赭曲霉毒素 A 储备液，用流动相乙腈—水—冰乙酸：495+495+10（体积比）稀释，配成 10 μ g/L 的标准工作液，4 ℃保存，可使用 7 天。 仪器和设备 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 高速均质机。 分析天平：感量为 0.1 mg 和 0.01 mg。 涡旋混匀器。 超声波清洗器。 离心机。 精密 pH 酸度计。 试验步骤 样品液制备 称取试样1 g（精确至0.1 mg）于50 mL离心管中，加入甲醇10 mL，超声10 min，涡旋2 min，离心5 min，转速5 000 r/min。取上清液5 mL置于50 mL容量瓶中，用PBS溶液定容，混匀，用玻璃纤维滤纸过滤，滤液过0.22 μm有机滤膜，供液相色谱检测。 测定 色谱参考条件 色谱参考条件如下： 色谱柱：C18，250 mm×4.6 mm，5 μm，或性能相当者； 流动相：乙腈—水—冰乙酸：495+495+10（体积比）等度洗脱； c) 柱温：40 ℃； 激发波长：333 nm；发射波长：477 nm； 流速：1.0 mL/min； DB13/T DB13/T 5189.10—2020 3 3 进样量：10 μL。 测定 分别检测标准使用溶液和制备的样品液，以保留时间定性，外标法定量，色谱图见附录A。 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 试验结果 试样中赭曲霉毒素A