DB13∕T 5189.12-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定.docxVIP

ICS 67 X 04 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5189.12 —2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定 2020 - 06 - 28 发布 2020 - 07 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发 布 I I DB13/T 5189.12—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分： ——第 1 部分：亚硝酸盐的测定； ——第 2 部分：二氧化硫的测定； ——第 3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇 5 种有机溶剂残留的测定； ——第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定； ——第 5 部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定； ——第 6 部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定； ——第 7 部分：天然番茄红中苯并[α ]芘的测定； ——第 8 部分：辣椒提取物中苏丹红的测定； ——第 9 部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定； ——第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定； ——第 11 部分：叶黄素中苯的测定； ——第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。本部分为DB13/T 5189的第12部分。 本标准由河北省市场监督管理局提出。 1 1 DB13/T 5189.12—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的 范围 本部分规定了甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定方法。 本部分适用于甜菊糖苷中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸 二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（DHXP）、邻苯二甲酸二己酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）的测定。 本部分适用于天然植物提取物甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。 原理 试样经提取后，采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，外标法定量。 试剂或材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 正己烷（C6H14）。 标准品 16种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸 丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP），混合液体标准品,浓度为1000μg/mL，标准品信息、纯度见附录A。 标准溶液配制 邻苯二甲酸酯标准储备溶液（8 mg/L）：吸取 0.2mL 1000 mg/L 混合标样，至 25 mL 容量瓶中， 用正己烷定容，得到浓度约为 8 mg/L 的标准储备溶液，置于 4 ℃冰箱保存，有效期 2 个月。 2 2 DB13/T 5189.12—2020 邻苯二甲酸酯标准使用溶液（0.08 mg/L）：吸取 1 mL 8 mg/L 标样，至 100 mL 容量瓶中，用正己烷定容，得到浓度约为 0.08 mg/L 的标准工作液，置于 4 ℃冰箱保存，有效期 2 个月。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪。 分析天平：感量 0.1 mg。 超声清洗器。 4.4 涡旋振荡器。 离心机:转速≥5000r/min。 分析步骤 试样制备 准确称取样品0.2 g（精确至0.0001 g）于10 mL玻璃试管中，加入1 mL水，涡旋，超声溶解后加入1 mL正己烷，涡旋30 s后，离心（5000r/min，5min），取上清液，待测。 按上述条件，同时做空白试验。 色谱质谱参考条件 色谱参考条件 色谱柱：5% 苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长：30 m，内径：0.25 mm，膜厚：0.25 μ m，或性能相当者； 进样口温度：250℃； 程序升温：初始柱温 60 ℃，保持 1