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九、保健食品中洛伐他汀的测定
1 范围
本方法规定了保健食品中洛伐他汀的液相色谱测定方法。
本方法适用于以红曲及其加工品为原料的保健食品中内酯(闭环)洛伐他汀及酸式(开
环)洛伐他汀的测定。
2 原理
试样经 75% 乙醇溶液超声提取,采用液相色谱分离内酯(闭环)及酸式(开环)洛伐
他汀,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH OH ):色谱纯。
3
3.1.2 无水乙醇(CH CH OH )。
3 2
3.1.3 磷酸(H PO ) 。
3 4
3.1.4 氢氧化钠(NaOH )。
3.1.5 盐酸(HCl ):含量:36%~38% 。
3.2 试剂配制
3.2.1 75% 乙醇(v/v ):将无水乙醇和水按75+25 的体积比混合均匀。
3.2.2 0.2mol/L 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1.6g,加水使溶解成200mL ,即得。
3.2.3 0.2mol/L 盐酸溶液:吸取盐酸1.8mL,加水适量使成100mL ,即得。
3.3 标准品
洛伐他汀标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1,纯度≥98% ,或经国家
认证并授予标准物质证书的标准物质。
表1 洛伐他汀标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量
中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量
洛伐他汀 Lovastatin 75330-75-5 C24H36O5 404.54
3.4 标准溶液配制
3.4.1 洛伐他汀标准储备液(400μg/mL ):准确称取洛伐他汀标准品40mg (精确至0.01 mg ),
用75% 乙醇溶解并定容至100mL。
3.4.2 洛伐他汀标准系列工作液:用流动相稀释,配制浓度为 8.00μg/mL 、20.0μg/mL 、
40.0μg/mL 、80.0μg/mL、160μg/mL、320μg/mL 的系列标准工作液。
3.4.3 定性用酸式(开环)洛伐他汀溶液:称取洛伐他汀(内酯)标准品4mg ,用0.2mol/L
氢氧化钠溶液定容至 100mL,在 50℃条件下超声转化 1h,冷却至室温后再放置 1h,用
0.2mol/L 盐酸溶液调节pH 至中性。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列或紫外检测器(UV )。
4.2 分析天平:感量为0.01mg 和0.0001g 。
4.3 超声波清洗器,功率≥250W 。
39
4.4 涡旋混合器。
4.5 离心机:转速≥3500 r/min 。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取片剂、颗粒剂等固体样品适量,研磨均匀;胶囊剂、软胶囊剂取内容物,研磨或混匀。
称取上述混匀的试样适量(相当于含洛伐他汀约5mg ),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密
加入50mL 75% 乙醇,密塞,称定重量,超声提取(功率250W ,频率33kHz )60min ,放冷,
再称定重量,用75% 乙醇补足减失的重量,摇匀,以3500r/min 的转速离心10min,取上清
液,经0.45μm 微孔滤膜过滤,滤液作为试样待测液。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 色谱柱:C18 柱,250mm×4.6mm ,5μm 或同等性能色谱柱。
5.2.2 柱温:25℃。
5.2.3 检测波长:238nm 。
5.2.4 流动相:甲醇+水+磷酸=385+115+0.14 。
5.2.5 流速:1.0mL/min。
5.2.6 进样量:10μL。
5.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积,以标准系列工作液的浓
度(μg/mL )为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4 试样溶液的测定
将试样待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测定内酯型(闭环)洛伐他汀或酸
式(开环)洛伐他汀峰面积,分别代入内酯型(闭环)洛伐他汀标准曲线计算,得到待测液
中内酯型(闭环)洛伐他汀或酸式(开环)洛伐他汀的浓度(
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