农业部1077号公告-3-2008-水产品中链霉素残留量的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部1077号公告一3—2008 水产品中链霉素残留量的测定 ．__JL- Ej效液相色谱法 同 Determinationof residuesinfishand fishery streptomycin products byhighperformanceliquidchromatography 2008—08—11发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1077号公告一3—2008 刖 罱 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国海洋大学。 本标准主要起草人：林洪、江洁、王立、徐杰、王静雪。 农业部1077号公告～3—2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中链霉素残留量的高效液相色谱荧光测定方法。 本标准适用于水产品中链霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC／T3016水产品抽样方法 3原理 以三氯乙酸提取样品中的链霉素，经过C。。固相萃取柱净化，在碱性条件下柱后衍生，高效液相色谱 荧光检测器测定，外标法定量。 4试剂 所有试剂在给定的色谱条件下应无干扰峰，除标明纯度外，均为分析纯。 41试验用水应符合GB／T6682一级水的要求。 42链霉素标准品：硫酸链霉素，纯度≥98％。 4 3甲醇：色谱纯。 4．4叔丁基甲醚：色谱纯。 45正己烷：色谱纯。 4．6庚烷磺酸钠：色谱纯。 4 7萘醌磺酸钠：1，2萘醌4磺酸钠，色谱纯。 4．8乙腈：色谱纯。 49三氯乙酸：分析纯。 4．10氢氧化钠：优级纯。 4．11 mL水溶解。 10％三氯乙酸溶液：称敷三氯乙酸27．7g，用250 4 12 0．5 mL。 tool／L庚烷磺酸钠溶液：准确称取5．05g庚烷磺酸钠，用水溶解，定容至50 413叔丁基甲醚正己烷溶液：叔丁基甲醚+正己烷(4+1)。 000 4 14 0．2 NaOH，用1 tool／L氢氧化钠溶液：称取8．00g mL水溶解，使用前过0．45“m微孔滤膜 过滤并脱气。 4．15乙腈溶液：乙腈+水(3十7)。 416庚烷磺酸钠一萘醌磺酸钠溶液：准确称取1．10g庚烷磺酸钠、0．052g萘醌磺酸钠，用乙腈溶液 (4．15)溶解，定容至500mL，用乙酸调节至pH3．3(±0．1)，避光。 ] 农业部1077号公告一3—2008 4 17 o．Ol mo[