农业部1077号公告-4-2008-水产品中喹烯酮残留量的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部1077号公告一4—2008 水产品中喹烯酮残留量的测定 高效液相色谱法 Determinationof residuein quinocetonefisheryproducts lligh method by performanceliquidchromatography 2008—08—11发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1077号公告一4—2008 刖 曷 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部水产种质监督检验测试中心(广州)、中国水产科学研究院珠江水产研究 所。 本标准主要起草人：郑光明、吴仕辉、戴晓欣、朱新平、史燕、陈昆慈、潘德博、谢文平。 农业部1077号公告一4—2008 水产品中喹烯酮残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中喹烯酮残留量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于水产品中喹烯酮残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC／T3016水产品抽样方法 3原理 以乙酸乙酯提取样品中残留的喹烯酮，旋转蒸发浓缩，流动相溶解，正己烷脱脂，用液相色谱仪一紫 外检测法检测，外标法定量。 4试剂 本标准所用试剂除标明外，其他均为分析纯或更高纯度。 4 1水：符合GB／T6682中一级纯水的要求。 4 2乙酸乙酯。 4 3正己烷。 4．4乙腈：色谱纯。 4 5喹烯酮标准品：纯度≥99．o％。 4．6喹烯酮标准储备液：准确称取标准品10 mL棕色容量瓶 mg，加少量乙腈溶解，用乙腈定容至100 中，保存于2。C～8℃冰箱中(保存期不超过1个月)。该喹烯酮标准储备溶液浓度为100pg／mL。 4 7喹烯酮系列标准工作液：用乙腈将标准储备液稀释至10“g／mL作为标准中间液，准确量取喹烯 酮标准中间液，用流动相稀释成0．02pg／mL，0．05pg／mL，0．1pg／mL，0．2pg／mL，0．5pg／mL，1．0 “g／mL系列标准工作液，现配现用。 5仪器和设备 5．1液相色谱仪，具紫外检测器。 52高速匀浆机。 5．3旋转蒸发仪。 54分析天平，感量0．0001g。 55天平，感量0．01g。 5 000 6离心机：5 r／rain。 1 农业部1077号公告一4—2008 5 000 7离心机：14 r／rain。 5．8旋涡混合器。 5．9具塞离心管：50mL。 510离心管：2．5mL。 511鸡心瓶：100mL。 6试样制备 6．1样品预处理 水产品取可食肌肉部分，样品切成小块后混匀，均质成肉糜，置于o℃～4℃冰箱中备用，若不能及 时检测时，放置一18℃冰箱中贮存备用。 6．2提取