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第十九章 ? 3 、减压干燥法：适用于含挥发性成分的贵 重药品。 ? 4 、 GC 法 第十九章 三、总灰分和酸不溶性灰分的测定 ? 炽灼残渣 ? 药材检查，而中药制剂很少检查 第十九章 四、重金属及有害元素的测定 ? 重金属检查法 ? 样品前处理 ? 检查 Pb ：二硫腙法 原子吸收光谱法 第十九章 五、农药残留量测定 ? ＧＣ法 农药灭幼脲的测定 第十九章 六、有关杂质的检查 ? 根据中药的特殊毒性物质制定检查项目 第十九章 七、其他 ? 黄曲霉素测定法 ? HPLC 法 第十九章 第四节 中药及制剂中成分的含量测定 ? 一、中药及制剂中化学成分的含量测定 第十九章 1 、选用君药及贵重药建立含量测定方法， 如有毒药也应建立含量测定项目，若含量太 低无法测定，则应在检查项下规定限度检查 项目；若上述药物基础研究薄弱或无法进行 含量测定的，也可依次选臣药及其他药味测 定含量； 2 、有效成分或指标成分清楚的， 可以测定有效成分或指标成分； 3 、成分类别清楚的， 可测定某一类总成分的含量 第十九章 4 、所测成分应归属于某单一药味： 如 处方中有黄连和黄柏，最好不用小 檗碱作为定量成分； 5 、检测成分应尽量于中医用药的功能 主治相近； 6 、若确实无法进行含量测定的，可选 适当溶剂测定浸出物的含量。 第十九章 （二）中药及制剂化学成分定量方法 ? HPLC ? GC ? TLC- 扫描法 第十九章 1 、高效液相色谱法 ? 桂枝茯苓丸中桂枝为君药，采用高效液相色谱法测 定其中桂皮酸的含量。 ? 供试品的制备：精密称取本品细粉约 1g ，置 50ml 量 瓶中，加 50% 甲醇 40ml ，超声震荡提取 30min ，放 冷，加 50% 至刻度，离心 10min （ 1200r/min ），上 清液过 0.45μm 滤膜，取续滤液备用。 ? 对照品溶液的制备：精密称取桂皮酸对照品适量， 50% 甲醇配成 0.01mg /ml 的溶液。 ? 色谱条件： Inersil 5ODS- Ⅱ柱（ 25cm × 4.6mm ）； 流动相：乙腈 -0.1% 磷酸（ 29 ： 71 ）；检测波长 285nm ；流速 1.0ml/min 。 ? 用外标法测定其含量。 第十九章 2 、分光光度法 ? 特点：灵敏、简便，但专一性不强，需提 取纯化等前处理，同时用阴性对照品在相 同的条件下测定，应无紫外吸收。 ? 中国药典主要用于几个最大吸收波长较高 （ 300nm ）以上，吸收较强的组分的含量 测定。小檗碱、芦丁、黄芩甙、丹皮酚等。 第十九章 示例 左金丸中小檗碱的含量测定。黄连为本方的君药， 小檗碱为主要有效成分，故测定其含量。 ? 取本品细粉约 1g ，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸 - 甲醇（ 1 ： 100 ）适量，加热回流提取至提取液无色，将 提取液移至 50ml 容量瓶中，加盐酸 - 甲醇（ 1 ： 100 ）稀释 至刻度，摇匀。精密量取 5.0ml ，置已处理好的氧化铝柱 （内径约 0.9cm ，中性氧化铝 5g ，湿法装柱，用乙醇 30ml 预洗）上，用乙醇 25ml 洗脱，收集洗脱液至 50ml 量瓶中， 加乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在 345nm 的 波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（ C 20 H 18 ClNO 4 ）的吸 收系数为 728 计算，即得。本品按干燥品计算，含总生物 碱以盐酸小檗碱（ C 20 H 18 ClNO 4 ）计，不得小于 6.0% 。 第十九章 3 、薄层扫描法 ? 薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层 板上，对薄层色谱有紫外光和可见光吸收 的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点 进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据 用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。 薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便 等特点 。 第十九章 ① 薄层色谱条件： 原则组分应完全分离， 斑点对称，均匀，不拖尾。 ② 检测方法： 吸收测定法和荧光测定法两 种。 ③ 测量方法： 有反射法和透射法两种。 ④ 扫描方式： 有单波长和双波长两种。 第十九章 （ 5 ）测定方法的选择 ? 外标法： 若标准曲线经过原点，可用一点法校正，如 不通过原点，宜采用二点法校正，必要时用多点校正 法。测定时，供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同 一薄层板上，供试品点样不少于