第七章芳酸类药正物解析.ppt

1.溶液的澄清度 本项目主要检查碳酸钠试液中不溶性杂质。这些杂质是未反应的酚类、或副反应产生的无游离羧基的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。阿司匹林有羧基，溶解于碳酸钠试液。 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 2.游离水杨酸 水杨酸可由合成过程中或阿司匹林在贮藏过程中产生。水杨酸对人体有毒，并有刺激性，其进一步氧化产物使药物变色，影响药物的质量。故应严格控制阿司匹林中的水杨酸。 检查原理:水杨酸有酚羟基，可与Fe3＋反应呈紫堇色，而阿司匹林没有酚羟基，不能发生此反应。 【实例分析】阿司匹林中游离水杨酸检查 取本品0.10g ，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀；30秒钟内如显色，与水杨酸对照液比较，不得更深(0.1％)。 注意点：①立即加新制的稀硫酸铁铵：防止阿司匹林水解； ②显色不超过30秒钟：防止反应时间过长而有新生成的水杨酸干扰； ③配制水杨酸对照液时加冰醋酸：与供试液平行 第七章芳酸类药物分析 第七章芳酸类药物分析第七章芳酸类药物分析 概述 第一节 苯甲酸类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 第三节 其他芳酸类药物的分析 今生，我姗姗而来，赴你前生的约定，说好不见不散，说好执手天涯。我在记忆里的江南湖岸安静等待，幽莲静静绽放，仿佛前世的你。犹记那日，烟雨朦胧，一把油纸伞，走进了你的梦。你，清香淡淡，娴雅地盛开，万千碧叶掩不住你的高傲与孤寂，你的眉间，细细镌刻着孤独，是什么让我止步不前，站雨雾中陷入思绪，那刻，世间万般，再不相干。 概述 第一节 苯甲酸类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 第三节 其他芳酸类药物的分析 羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是： 结构中有羧基、酯键和苯环； 有些药物有酚羟基、芳伯氨基 概 述 第一节 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸及其钠盐 结构 理化性质 鉴 别 检 查 含量测定 一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 二、苯甲酸及其钠盐的分析 第一节 苯甲酸类药物的分析 2.羧基 4.苯环 3.芳酸 1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中微溶，在沸水中溶解；其钠盐在水中易溶，乙醇中略溶 2.酸性，用于定量 3.三氯化铁呈色反应 4.共轭双键，紫外吸收 1.溶解性 苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法 第一节 苯甲酸类药物的分析 返 回 二、苯甲酸及其钠盐分析 （一）鉴别试验 1. 三氯化铁反应 苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。 2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典（2010版）附录“一般鉴别试验”中。 3.红外光谱法（IR法） 比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。 (二)含量测定 （一）苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而钠盐溶解度大。故以 为溶剂,用 滴定液直接滴定， 以 为指示剂。 乙醇 稀 NaOH 酚酞 【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 分析： 苯甲酸的百分含量％＝ F＝ 苯甲酸的百分含量％＝ ＝100.4％ × × × × × （二）苯甲酸钠的双相滴定法 基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在 和 组成双相体系中，以 为指示剂，用 直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相