复习药分仪器.ppt

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第八章 电位法分析法和永停滴定法 ;基本概念;电位法中用原电池装置: 需两个电极(一个指示电极,一个参比电极),做成无液接界电池或有液接界电池(两溶液中间用盐桥),两电极间用导线连接。 电池电动势:; 涂AgCl的Ag丝插入含Cl-的溶液中 电极反应:AgCl + e = Ag + Cl- 电极电位:;电池表示: Hg | Hg2Cl2 | KCl(饱和) 电极反应: Hg2Cl2+2e =2Hg + 2Cl- 电极电位: ;Hg | HgY 2- (4.50×10-5 mol/L) , Y 4-(x mol/L);膜电极的电位;电池的电动势;对H+测定而言;金属电极的电极电位产生机理与膜电极产生的机理有何不同? 离子选择电极性能参数有: 检测限、线性范围、电极选择性、响应时间等。;离子选择电极的测量误差 ;电位滴定法装置、原理和终点确定的方法;二阶微商内插法;实验:HAc的滴定;永停滴定法装置、原理和终点确定的方法;第十章 紫外-可见分光光度法;常见名词: 吸收光谱 生色团 助色团 红移和蓝移 增色效应或减色效应 R带 K带 B带 E带 影响吸收带的因素中: 尤其注意溶剂极性(对R带和K带)和pH值的影响(例如苯酚和苯胺) ;朗伯-比尔定律;多组分的定量方法(利用吸光度具有加合性);利用紫外-可见吸收光谱进行定性分析 对比法: ;紫外-可见分光光度计;几种光路类型;第十一章 荧光分析法;荧光是受激分子从第一电子激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级上时发出的光量子。 ; 用(光源发出的复合光通过激发单色器)单色光激发荧光物质,荧光物质发出荧光,荧光也是复合光,检测时荧光通过发色单色器分光后检测。 如何扫描得到激发光谱和发射光谱? 为何荧光波长比激发光波长在长波方向? 定量时如何选择到最大激发和最大发射处测定?对测定有何影响? 在扫描荧光光谱时能看到散射光的影响,散射光有几种情况?那种对荧光测定可能造成影响?如何避免散射光的影响?;分子产生荧光必须具备的条件 (1)具有强的紫外-可见吸收。 (2)具有一定的荧光效率。 ;荧光定量的公式: F=KC (什么情况成立) 为何荧光分析法的灵敏度比紫外-可见分光光度法的灵敏度高?;第十二章 原子吸收分光光度法(AAS);锐线光源;导致原子吸收谱线变宽的原因有: 自然宽度 Doppler 变宽或温度变宽√ 压力变宽(劳伦兹变宽√ ,赫鲁兹马克变宽) 原子吸收定量的公式: 峰值吸收测量的吸光度与被测组分的浓度成正比;第十七章 色谱分析法概论; 分配系数 容量因子 色谱过程方程 分配系数比 分离度 保留指数 基本类型色谱方法及其分离机制 四种类型色谱的固定相和流动相,分离机制,待测组分的出峰顺序;第十八章 经典液相色谱法;复习药分仪器; 被分离物质 的极性 ;薄层色谱操作方法 制板、点样、展开和显色四个步骤 如何防止边缘效应?;纸色谱 固定相:纸纤维上吸附的水分。(或甲酰胺、缓冲液等滤纸可以吸留的物质。) 流动相:不与水相混溶的有机溶剂。或可与水混溶的溶剂 原理:分配色谱中的正相色谱; 化合物的极性应根据整个分子及组成分子 的各个基团来考虑。; 纸色谱,正丁醇-乙酸-水(4:1:4)为流动相,以下物质比移值最大的是( )。 ;1. 吸附色谱的分离机制是固体吸附剂对不同组分的______作用力不同,从而各组分的______系数不同,产生_____迁移。 2. 分配色谱的分离机制是不同组分在两相的_______不同,_______系数不同,在柱中迁移速度不同,_____系数(或容量因子)越大的组分,越_____(先/后)出柱。;3.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相展开时的Rf值次序,并说明理由。 ;偶氮苯 ;可推测Rf值次序为:偶氮苯>对甲氧基偶氮苯>苏丹黄>苏丹红>对氨基偶氮苯>对羟基偶氮苯。 ;4. 欲用薄层色谱法分离有机碱类试样,已知其 Kb在10-4 ~10-6 之间,应选择的展开剂为 。 A.正丁醇-醋酸-水 B.氯仿-甲醇-氨水 C.丙酮-乙酸乙酯-水 D.正丁醇-盐酸-水 ;5. 三种阿片生物碱,其结构如下,若用吸附薄层色谱法分离,如何选择展开剂? ;第十九章 气相色谱法;

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