2021年高考化学扫描考点微专题55 常见无机物的制备实验（原卷版）.docxVIP

55常见无机物的制备实验 【基础拿分练】 1．(2020·浙江省7月选考) (10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。 合成反应：SO2＋Na2CO3eq \o(===)Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO2eq \o(===)2Na2SO3＋3S　 Na2SO3＋Seq \o(===,\s\up7(△))Na2S2O3 滴定反应：I2＋2Na2S2O3eq \o(===)2NaI＋Na2S4O6 已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。 Ⅱ　产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。 Ⅲ　产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。 请回答： (1) 步骤Ⅰ　单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。 (2) 步骤Ⅱ　下列说话正确的是________。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。 2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2) 为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为_________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是_________________(填化学式)。 ②装置D的作用是______________________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为____________________。 (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要______________。 3．次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法较多，常用的一种合成路线如下： 已知：①次氯酸叔丁酯[(CH3)3COCl]，相对分子质量为108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为0.802 g·mL－1，且有强烈刺激性臭味；②(CH3)3COCl＋LiOH===LiClO＋(CH3)3COH 请回答： (1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略)，B装置中支管的作用是________；浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_________________________________。 (2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式：____________________________。 (3)对于操作1，下列说法不正确的是____________________________________。 A．可以选用250 mL规格的分液漏斗 B．操作1须在通风橱内进行 C．进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出 D．装置B不适合进行操作1 (4)进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40 ℃下缓慢蒸发溶液，试解释其原因______________________________________。 (5)该实验中次氯酸锂的产率为__________________________________。 4．二氧化氯(ClO2)是一种广谱、高效的杀菌消毒剂，有与氯气相似的强烈刺激性气味，易溶于水，沸点11 ℃，