2021年高考化学扫描考点微专题56 常见有机物的制备实验（原卷版）.docxVIP

56常见有机物的制备实验 【基础拿分练】 1．(2020·全国新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL?1) 溶解性 甲苯 92 ?95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L?1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。 A．70% B．60% C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。 2．实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下： 相对分子质量 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 水中溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78.3 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶 环己烷 84 0.779 80.8 难溶 环已烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。 合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水裕加热回流1.5小时。 分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。 (2)加入环己烷的目的为______________。 (3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。 (4)实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为___________(填字母)。 (5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。 A．50mL B．100mL C．200mL D．300mL (6)本实验的产率为______________。 3．乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤