mm_fs_cnj_0276出口粮谷及油籽中特普残留量检验方法.docx

出口粮谷及油籽中特普残留量检验方法 . 适用范围 本方法适用于出口糙米、玉米、花生仁中特普残留量地检验 . . 方法提要 试样中残留地特普采用三氯甲烷提取，提取液经过滤、蒸干 . 残渣用乙腈溶 解，乙腈溶液经与正己烷进行液液分配，并蒸干 . 残渣用丙酮溶解，丙酮溶液经 活性炭柱净化，用配有火焰光度检测器地气相色谱仪测定，外标法定量 . . 主要试剂和仪器 . 主要试剂 三氯甲烷； 乙腈； 正己烷； 丙酮； 无水硫酸钠：C灼烧，冷却后贮于密封容器中备用； 活性炭：层析用，? 目，C灼烧，以浓盐酸煮沸后，用水洗至中性，用前 在C活化，冷却后贮于密封容器中备用； 助滤剂：，?目，使用前用丙酮洗涤； 特普标准品：纯度》； 特普标准溶液：准确称取适量特普标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制 成浓度为地标准储备液 . 根据需要再以丙酮稀释成适用浓度地标准工作溶液 . . 仪器 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片； 振荡器； 旋转蒸发器； 玻璃层析柱：x ()，自下而上依次填装高无水硫酸钠，活性炭助滤剂 (+). 使用前用丙酮预淋洗； 微量注射器：卩. . 试样地抽取与制备 . 检验批 以不超过为一检验批 . 袋装糙米约袋；袋装玉米约袋；袋装花生仁约袋 . 玉米 有时为散装品 . 同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等 . . 抽样数量 . 袋装货品 按式 () 计算抽样袋数： = () 式中： ——全批袋数； ——抽样袋数. 注：值取整数，小数部分向前进位为整数 . . 散积货品 ( 玉米 ) 货堆高度不超过 . 按货堆面积划区设点 . 以为一个取样区， 每区设中心及四角 ( 距边线处 ) 个点 . 每增加一个取样区，增设个点 . . 抽样工具 金属单管取样器：全长（包括手柄），直径?，沟槽长度应超过袋对角线长度 地一半； 金属双套管取样器：全长分、 （均包括手柄 ）两种. 内、外管同部位分段开几 个槽口，每个槽口长?，口宽? .内管地内径为?；取样器地探头长约； 取样铲或取样勺； 分样板； 盛样器：筒或袋，可密封； 分样布或适用铺垫物 . . 抽样方法 . 袋装抽样 . 倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样袋数地 （ 每批一般不少于袋 ） ， 将袋口缝线全部拆开， 平置于分样布或其他洁净地铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起约成°倾角， 倒拖约，使袋内货物全部倒出 . 查看袋内和袋间品质是否均匀 . 确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品， 并立即将样品倒入盛样器内 . 每袋抽取样品地数量应基本一致 . . 袋内抽样：按规定地应抽样袋数 （扣除倒包抽样袋数 ） ，在堆垛四周地上、中、 下各层以曲线形走向随机抽取 . 然后按糙米、玉米、花生仁，用下述方法进行取 样： 对糙米，用金属单管取样器槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内， 然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内 . 对玉米，用长地金属双套管取样器，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插 入袋内，然后旋转内管以开启槽口， 待样品流满内管后， 再旋转内管以关闭槽口 . 抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内 . 对花生仁，将应抽各袋拆开袋口缝线?针，用取样勺从开口处抽取样品 .立 即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内 . 每袋抽取样品地数量应与基本一致 . 每批所抽取地样品总量应不少于 . . 散积抽样： 按规定地取样点， 逐点抽取样品 . 将取样器槽口关闭， 以倾斜°角度 插入货堆至相应深度， 旋转取样器内管以开启槽口， 待样品流满内管后， 再旋转 内管以关闭槽口 .抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内 . 从各点所抽取样品地数 量应基本一致 . 每批所抽取地样品总量应不少于 . . 大样缩分 袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板 按四分法缩分样品至不少于， 倒入盛样器内， 加封后标明标记， 并及时送交实验 室. 散积样品：将抽取地全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行 . . 试样制备 . 制样工具 磨碎机； 粉碎机； 筛子： 目筛， 圆孔筛； 分样板； 盛样瓶：具塞广口瓶 . . 制样方法 糙米、玉米试样制备：将样品按四分法缩分至，用磨碎机全部磨碎并通过目 筛?混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净地盛样器内，密封，标明标记 ? 花生仁试样制备：将样品按四分法缩分至，用样品粉碎机粉碎，使全部通过 圆孔筛.混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净地盛样器内，密闭，标明标记 . .试样保存 将试样于-C以下避光保存. 注：在抽样及制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化 .过程简述 .提取 称取试样约(精确至)于具塞锥形瓶中，加入无水硫酸钠和三氯甲烷，振荡提 取.抽滤提取液