第十三章化学中的重要分离方法介绍.ppt

二、重要的萃取体系及萃取条件的选择 1.螯合物萃取体系 将被萃取组分转化为疏水性螯合物而进入有机相进行萃取的体系，称为螯合物萃取体系。这种体系广泛应用于金属阳离子的萃取，所用萃取剂是一种螯合剂，一般为有机弱酸或弱碱。 萃取条件对萃取效率影响很大，影响萃取效率的因素主要有螯合剂、溶剂及溶液的pH等。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第二十九页 螯合剂与被萃取的金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率越高。 螯合剂应具有一定的水溶性，以便在水溶液中与金属离子形成螯合物，但亲水性不能太强，否则生成的螯合物不易被萃取到有机相中。被萃取的螯合物在萃取溶剂中的溶解度越大，萃取效率越高，因此应根据“相似相溶”原理选择结构相似的溶剂。降低溶液的酸度，被萃取物质的分配比增大，有利于萃取，但酸度过低，可能会引起金属离子的水解。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十页 2.离子缔合物萃取体系 将被萃取组分转化为疏水性的离子缔合物而进入有机相进行萃取的体系，称为离子缔合物萃取体系。被萃取离子的体积越大，电荷越低，越容易形成疏水性的离子缔合物。 含氧的有机萃取剂有酮类、酯类、醇类和醚类等，它们分子中氧原子上的孤对电子能够与H+或其他阳离子结合而形成烊离子。烊离子可以与金属配离子结合形成易溶于有机溶剂的烊盐缔合物而被萃取。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十一页 三、萃取分离操作 萃取分离操作视频录像 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十二页 §13-3 离子交换分离法 一、离子交换剂 二、离子交换的基本原理 三、离子交换分离操作 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十三页 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中离子发生交换反应而使离子分离的方法。此方法分离效率高，适用于分离所有的无机离子和许多有机物。 §13-3 离子交换分离法 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十四页 一、离子交换剂 1.离子交换剂的种类 离子交换剂主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。目前应用较多的是有机离子交换剂，它是一类高分子聚合物，故又称离子交换树脂。 离子交换树脂具有网状结构，这种结构不仅机械强度好，而且对水、酸、碱、有机溶剂等都有较好的稳定性。在网状结构的骨架上连着一些活性基团，这些活性基团上的H+、OH-可以与溶液中的阳离子或阴离子发生交换反应。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三十五页 §13-1 沉淀与共沉淀分离法 §13-2 溶剂萃取分离法 §13-3 离子交换分离法 * 第一页  在化学分析中，分离常常是测定组分 前的必需步骤。分析工作中对分离有一定的要求： ※ 干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定。 ※ 被测组分在分离过程中的损失要小到可以忽略不计。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第二页 §13—1 沉淀与共沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 二、沉淀分离和痕量组分的富集 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第三页 一、常量组分的沉淀分离 1.利用无机沉淀剂进行沉淀分离 （1）形成氢氧化物沉淀 使用NaOH，NH3·H2O，ZnO等试剂，可将许多金属离子沉淀为氢氧化物或含水氧化物。氢氧化物能否沉淀完全，取决于溶液的酸度；两种离子是否能借氢氧化物沉淀法完全分离，取决于它们溶解度的相对大小。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 金属氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH可借氢氧化物的溶度积和金属离子的原始浓度计算出来。 * 第四页 以Pb(OH)2沉淀为例 因为 (Pb(OH)2)=1.43×10-20， 若c(Pb2+)=0.1mol·L-1，则Pb(OH)2开始沉淀时的pH值为： 当[Pb2+]<10-5mol·L-1时，可认为Pb2+已沉淀完全，此时的pH值为： c(OH-)=3.8×10-8 mol·L-1，pH=4.58 pH=6.58 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第五页 某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH值见教材表13-1。不同金属离子生成氢氧化物沉淀所要求的pH值不同，要使金属离子相互分离，必须控制溶液的pH值。 溶液的pH常用缓冲溶液来控制。NH3-NH4Cl缓冲溶液可以控制溶液的pH值在8~10；有机碱六亚甲基四胺与其共轭酸所组成的缓冲溶液，可控制溶液的pH值为5～6。 第十三章 分析化学中的重要分离方法 * 第六页 （2）硫化物沉淀