原子发射光谱分析实验一参考.pdfVIP

原子发射光谱分析实验一、【实验题目】 原子发射光谱分析实验 二、【目的要求】 要求同学掌握原子发射光谱分析中所用仪器设备基本结构及其原理； 了解发射光谱法定性及定量分析的 步骤；要求同学利用看谱法分析铬、钨、锰钢中的铬、钨、锰的含量，给出它们的含量范围；掌握铁光谱 比较法定性判别未知试样中所含的元素；了解特种钢中可能存在的其它元素。 三、【基本原理】 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。 不同物质由不同元素的原子所组 成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处在一定的能级上， 具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原 子受到外界能量 ( 如热能、电能等 ) 的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能 量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。 处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内 (约 10-8s) 便跃迁至基态或其它较低的能级上。当 原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的 电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示： 原子的各个能级是不连续的 (量子化 ) 。电子的跃迁也是不连续的，所以原子光谱是线状光谱。光谱分析就 是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在 (定性分析 ) ，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含 量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量 (定量分析 ) 。这就是发射光谱分析的基本依据。 试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁 到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分 光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。然后根据所得光谱图进行定性 鉴定或定量分析。 四、【仪器与试剂】 1. 仪器： WP-1 型平面光栅摄谱仪； 8W 型光谱投影仪；台式看谱镜；天津产红快开型光谱感光板；元素发射光谱图 及元素波长线表。 2. 样品： 定量分析试样 -- 钢块、钢棒。 3 ．仪器的构造原理： 进行光谱分析的仪器设备主要由光源、分光系统 (光谱仪 )及观测系统三部分组成。 1 ） 光源：最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花等等。本实验中所使用的光源为低压交流电弧光 源。下面为交流电弧发生器 (高频引燃低压交流电弧 ) 的作用原理图： 此交流电弧发生器 (高频引燃低压交流电弧 ) 的作用原理如下。 (1)接通交流电源 (220 或 l10V) ，电流经可变电阻器 Rl 适当降压后， 由变压器 Bl 升压至 2.5 ～ 3kV ，并向 电容器 C2 充电 (充电电路为 l2-L1 一 C2 ，放电盘 G ＇/ 断路 )，充电速度由 Rl 调节。 (2) 当 C2 所充电的能量达到放电盘 G ＇的击穿电压时，放电盘击穿跳过火花，此时由于在回路内有高频 变压器 B2 初级线圈电感的存在，即产生一高频振荡电流 (振荡电路为 C2-Ll-G ＇， l2 不作用 ) ，振荡的速度 可由放电盘 G ＇的间距及充电速度来控制，使每半周只振荡一次。 (3)振荡电压经 B2 的次级线圈升压达 10kV ，通过电容器 Cl 将电极间隙 G 的空气绝缘击穿， 产生高频振 荡放电 ( 高频电路为 L2-Cl-G) 。 (4) 当电极间隙 G 被击穿时， 跳过的火花使电极间隙之间的空气电离， 电源的低压部分便沿着已造成的电离 气体通道，通过 G 进行弧光放电 ( 低压放电电路 R2-L2-G ，Cl 不作用 ) 。 (5) 当电压降至低于维持电弧放电所需的数值时，电弧将熄灭，但此时第二个交流半周又开始，重复上述过 程，使 G 又被高频放电击穿，随之又进行电弧放电，如此反复进行而使电弧不断点燃。 2 ） 光谱仪：本实验是用的 WP-1 型 1 米平面光栅摄谱仪。 试样在光源激发后