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哈蟆油薄层色谱定性研究 目录 TOC \o "1-9" \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：哈蟆油薄层色谱定性研究 1 1 器材 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：配伍红花籽油碘值控制质量方法及薄层色谱定性研究 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 6 3 讨论 7 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 哈蟆油薄层色谱定性研究 文1：哈蟆油薄层色谱定性研究 Abstract：ObjectiveTo study Oviductus Ranae by thin-layer chromatography. MethodsThin-layer chromatography complexion of Oviductus Ranae with different pole solvents, different extraction methods, different visualizing reagents and different developing solvents. ResultsThe thin-layer chromatography complexion of Oviductus Ranae had preliminary different pole range of thin-layer chromatograms of Oviductus Ranae is set up. Key words：Oviductus Ranae; TLC 哈蟆油（Oviductus Ranae）为蛙科动物 中国 林蛙Rana temporaria cheineis David雌蛙的输卵管，经采制干燥而得，具有补肾益精、养阴润肺的功效。临床用于 治疗 阴虚体弱，神疲乏力，心悸失眠，盗汗不止，痨嗽咳血［1］。薄层层析法也称薄层色谱法(thin-layer chromatography，TLC)，是快速分离和定性分析少量物料的一种非常重要的技术，与经典的分离提纯手段（重结晶、升华、萃取和蒸馏等）相比，薄层色谱法具有微量、快速、分离效率高和灵敏度高等优点［2］，自20世纪50年代建立该方法以来，在很多方面得到了广泛的应用，如判断有机合成反应进行的程度，合成药物的质量控制及杂质检查，中草药的分离提纯和鉴别，药物分析及含量测定等。近年来，尽管其他色谱技术 发展 迅速，但薄层色谱的应用并没有明显减少，反而随着新的固定相和高速发展的仪器技术的引入，呈现出愈加重视的势头，并成为一种 现代 的、灵敏的、高效的分离分析方法，是控制中药质量的良好方法。本文报道哈蟆油的TLC定性鉴别。 1 器材 药材正品哈蟆油药材，经本院生药教研室姜大成教授鉴定为蛙科动物中国林蛙Rana temporaria cheineis David雌蛙的输卵管，经采制干燥而得，符合《中国药典》2005年版Ⅰ部哈蟆油项下规定。见表1。 表1 正品哈蟆油药材TLC指纹图谱研究供试样品（略） 试剂 胆固醇对照品，（10-1491-79，北京化工厂）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；氯仿、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、正己烷、丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚、冰醋酸（均为分析纯） 仪器超声波提取器 （KQ-100B，昆山市超声仪器有限公司）； 电子 分析天平（T-500，常熟双杰测试仪器厂）；双相展开槽（P- 上海信谊仪器厂）；电动显色设备（YOKO-PN，武汉药科新技术开发公司）；电水浴锅（HH-2 江苏金坛市荣华仪器制造有限公司）；紫外分析仪（EF-I，上海顾村电光仪器厂）；数码相机（Nikon E5600，510万有效像素） 2 方法与结果 供试品溶液的制备 提取溶剂的选择和确定据报道，哈蟆油的化学成分有水溶性的和脂溶性的，根据其成分选择用不同极性的溶剂进行梯度提取，分别研究不同极性范围的哈蟆油薄层效果。主要有石油醚、氯仿（乙醚）、醋酸乙酯（正丁醇）、乙醇（丙酮）4个梯度。结果4个梯度的溶剂提取物的薄层效果没有显著的区别，区别仅在于极性稍大的溶剂的色谱斑点较少，其所有的斑点均能体现在极性较小的提取物的薄层板上。经过多种色谱条件的优选，以氯仿提取物的斑点较多，颜色较深。 提取方法的选择和确定分别采用超声提取法、回流提取法、连续回流提取法、浸渍法、硅胶柱色谱、萃取法。薄层跟踪的结果显示采用超声提取法和回流提取法的效果较好，两者没有明显的区别，考虑到超声提取法省时省力，设备先进，故选用了超声提取法。同时对超声提取时间进行了考察，结果超声提取10，20，30，40 min没有明显的区别，考虑节省时间、对仪器的损耗、提取更充分，选用了超声提取20 min。 对照品溶液的选择和确定先后