化验员培训PPT课件.pptx

化验员培训; 粗蛋白测定;要点一、盐酸的配制、标定 1.配制：0.1M(mol/L)—取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量） 2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重)0.1克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温（一般用水冷）,继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行，相对误差）,同时做空白试验。;3.计算: 盐酸标准溶液浓度 V1—HCL液用量; V2—空白试验HCL液用量; m—无水Na2CO3的重量; M--无水碳酸钠的摩尔质量数 ，单位是克每摩尔[M（1/2NaCO3)=52.994] ;推荐盐酸与碳酸钠的对照表;4.能否用无水硫酸铵做标定？ ;作为基准物应具备哪些条件? (1)纯度高,在99.9%以上 (2)组成和化学式完全相符 (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化，遇热不易分解 (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小;;;涂凡士林的方法： 取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。 ;3、如何处理半滴 微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。 ;4.读数 （1）装入或放出溶液后，必须等1～2min，待附着在管壁上的 溶液充分流下后再读数。 （2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均 应注意使滴定管保持垂直。 （3）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实 线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面 下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。 注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气 泡，???出口尖嘴处是否悬有液滴。 ;;;;;;二、酸度计校准 测pH值时 1 开机预热30分钟，将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。 ;3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）记录。 4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。 5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。;;;几个检测项目中可能出现的问题;问题一：酸度的影响? 原理：用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷，在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定枸溶磷含量 ; 中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度);问题二：用滤纸过滤？ 玻璃砂坩埚：孔径为5～15微米（以G来区分） 滤纸 快速：孔径为80～120微米 中速：孔径为30～50微米 慢速：孔径为1～3微米 ;问题三 玻璃砂坩埚的清洗？ 氨水或者氨水溶液;二、粗纤维测定过程中的几个问题;问题一：溶液标定 硫酸溶液：（0.128±0.005）mol/L，用无水碳酸钠标准溶液标定。（有些地方使用的是氢氧化钠？） 氢氧化钠溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。; 问题二:消煮器? 有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶 ;如果没有冷凝球？ 称取1g～2g试样，放入高型烧杯，加