药剂芳酸及其酯类药物的分析新.ppt

反应摩尔比 1：1 原理 产物为强碱弱酸盐 宜选酚酞为指示剂 +NaOH 中和乙酸 溶解阿司匹林 防止酯键水解 第六十二页，共九十五页，2022年，8月28日 滴定度，每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml 滴定液浓度，mol/L 被测物的摩尔质量，g/mol 1 mol样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n 第六十三页，共九十五页，2022年，8月28日 浓度校正因子 供试品的质量（g） 供试品消耗滴定液的 体积（ml） 第六十四页，共九十五页，2022年，8月28日 3）注意事项： A 采用中性乙醇做溶剂的目的： ①易于溶解样品 ②防止本品水解 B 滴定过程中不断振摇目的：防止局部碱度过大而促使其水解。 C 采用酚酞作指示剂：本品是弱酸，用强碱滴定时，化学计量点偏碱性，故选用在碱性区域变色的酚酞。 水杨酸检查用此法 第六十五页，共九十五页，2022年，8月28日 2. 两步滴定法 适用于：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 稳定剂 酒石酸或枸橼酸 水解产物 水杨酸、醋酸 第六十六页，共九十五页，2022年，8月28日 第一步：中和 酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸 +NaOH → 酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠 不用于含量计算 注意：加中性乙醇溶解 NaOH滴定液 酒石酸等稳定剂、 SA、ASA均成为相应钠盐 第六十七页，共九十五页，2022年，8月28日 苯甲酸钠　ChP（2010） 　　取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加 水25m1、乙醚50ml及甲基红指示液2滴，用HCl 滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层 显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层 用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚20m1， 继续用HCl滴定液（ 0.5mo1/L ）滴定，随滴定 随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的HCl滴 定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。 第三十页，共九十五页，2022年，8月28日 *** 在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是 A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 第三十一页，共九十五页，2022年，8月28日 *** 双相滴定法可适用的药物为 A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 第三十二页，共九十五页，2022年，8月28日 ***苯甲酸钠的含量测定，Ch.P（2000）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 第三十三页，共九十五页，2022年，8月28日 *** 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是 A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 第三十四页，共九十五页，2022年，8月28日 Thank You ! 第三十五页，共九十五页，2022年，8月28日 第二节 水杨酸类药物的分析 第三十六页，共九十五页，2022年，8月28日 知识目标和能力目标 1. 知识点 熟悉水杨酸类典型药物的鉴别方法； 掌握水杨酸类典型药物的含量测定原理。 2.能力要求 学会水杨酸类典型药物的鉴别操作； 能够进行水杨酸类药物中典型药物的含量测定操作。 第三十七页，共九十五页，2022年，8月28日 第二节 水杨酸类药物的分析 典型药物结构 第三十八页，共九十五页，2022年，8月28日 阿司匹林----对乙酰氨基酚 第三十九页，共九十五页，2022年，8月28日 2、溶解性： 　　游离的芳酸类药物，几乎不溶于水，能溶于乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂中，钠盐可溶于水。 3、酸性： 　　由于芳酸类药物的分子中具有－COOH，所以显弱酸性药用芳酸的这pKa在3~6之间。由于具有酸性，所以可以与碱成盐。 4、紫外吸收： 　　在这类药物的分子中都具有苯环，所以具有紫外吸收。 基本性质 □ 第四十页，共九十五页，2022年，8月28日 二 鉴别试验 （一）与铁盐反应 1、水杨酸、对氨基水杨酸钠 反应条件：弱酸性（pH4~6） 反应现象：紫堇色 第四十一页，共九十五页，2022年，8月28日 水解后能产生酚羟基的药物，可用FeCl3反应鉴别 紫堇色 2、阿司匹林、贝诺酯 第四十二页，共九十五页，2022年，8月28日 FeCl3 pH4~6 △ 紫堇色 第四十三页，共九十