仪器分析紫外可见分光光法.pptxVIP

仪器分析紫外可见分光光法; 掌握紫外-可见分光光度法的基本原理 及其方法应用；; 熟练操作各种型号的紫外-可见分光光度计； ; 利用物质对紫外-可见光的选择性吸收，用紫外-可见分光光度计测定物质对紫外-可见光的吸收程度并进行定性、定量分析。 ;1、光的波粒二象性; 波长? ：两个相邻波峰或波谷间的距离（nm） 频率? ：单位时间里通过一固定点处波的数目（S-1） ; △E = h? = hc/? h为普朗克常数 6.63×10-34J.s;E越大，?越小。 E越小，?越大。;;;各种可见光的波长;2、单色光、复合光与光的互补;若两种光可组成白光，则它们为互补光。 ;互 补 光 示 意 图; 物质对光的吸收过程（P7）;;1）若溶液透明、均匀，人眼看到的溶液颜色是 由透射光的波长决定的。; 溶液的颜色 （透射光）;三、紫外-可见分光光度法的基本原理; 布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系。A ∝ b 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。A ∝ c 二者的结合称为朗伯—比耳定律。;; 关于K： K 的物理意义：单位厚度、单位浓度溶液对一定波长光的吸光度。 与溶液性质、温度和入射光波长有关。 K越大，吸收能力越强，灵敏度越高。 K与浓度单位之间的变化关系（P9） ;摩尔吸光系数ε;例：用1,10-二氮菲光度法测定铁，已知Fe2+浓度为0.5584mg/L，比色皿厚度2厘米，在?=508nm测得配合物吸光度A = 0.22，求 ? 。 已知MFe = 55.84g / mol; 2、应用朗伯—比耳定律时应注意的问题;; 绘制方法：在c、b固定的情况下,测定某一浓度的标准溶液在各个波长下的吸光度，作A-λ图。;吸光度 A;吸收曲线的绘制练习;吸收曲线的特点;吸收曲线的意义; 在?、b固定的情况下,测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度，作A-c图。;;标准（工作）曲线的绘制练习;;朗伯—比耳定律的偏离;偏离原因;如何评价？;通过人眼比较溶液颜色深浅来测定其中待测物质含量;（1）优点：设备简单、操作快速、灵敏度较高。 （2）缺点：准确性差，主观误差约达5-20%。 （3）适用于准确度要求不高的常规样品分析， 如钢铁炉前分析、水质分析中的色度分析。;;1、灵敏度高：试样中1%-0.001%微量成分 2、准确度高：相对误差2%-5%（1%-2%） 3、仪器结构简单、操作简便、性价比高 4、应用广泛：几乎所有的无机离子及许多有机物;五、紫外-可见分光光度计 ;;2、紫外-可见分光光度计的类型;3、紫外-可见分光光度计 主要部件; 光源;第48页/共98页;第49页/共98页;紫外光源---氘灯(185-375 nm); 单色器; 吸收池用于盛放分析试样； 可见光区可用玻璃吸收池， 紫外区用石英吸收池； 吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向； 吸收池要配对。因为吸收池材料本身吸光 特征以及吸收池的光程长度的精度等对 分析结果都有影响。; 检测器的功能：检测透射光强度、将光学 信号转变成电信号。 常用的检测器有光电池、光电管和 光电倍增管等。 ;功能：放大信号、显示或记录信号。 常用的检测器有数字显示、自动记录仪等。 ;各部件作用及材料;型号;第57页/共98页;721型分光光度计;722型分光光度计;第60页/共98页;4、分光光度计的使用;六、紫外-可见分光光度法的应用;定性分析的方法;第64页/共98页;back;标准吸收光谱谱图;有机化合物的紫外吸收特性;常用术语;3）、紫（蓝）移和红移：因取代基的变更或溶剂的改变使吸收峰波长发生移动。 红移：波长变长 蓝（紫）移：波长变短;几类有机化合物的紫外吸收特性;2、不饱和烯烃及共轭烯烃; 化合物;醛、酮;4、芳香族化合物（ ?-?*） ;化合物; 温度 溶剂 pH值;;紫外-可见分光光度法的应用;紫外-可见分光光度法的应用;标准（工作）曲线的应用; 浓度?（mg/L）;;数据处理;第84页/共98页;测定时，为避免使用时出差错，所作工作曲线上必须标明标准曲线的名称、所用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。 ;使用工作曲线法的要点;曲线绘制不当