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磷酸二氢钾操作工艺技术规程 贵阳中化开磷化肥有限公司 贵阳中化开磷化肥有限公司 1k 吨/年磷酸二氢钾中试项目 操作方式工艺技术规程 编制： 审查： 批准： 撰写日期： 2021 年 8 月 15 日 本项目萃取法生产磷酸二氢钾工艺技术规程、岗位操作法及安全规程是以该装 z 工艺、 设备、电气、仪表、公用工程与设备等有关资料为依据，结合磷酸二氢钾装 z 实际操作运 行经验编制而成。一、装 z 概况 本项目工艺主要包含：溶盐、提炼、反萃、冲洗、潮湿及氯化铵溶液处置(中试阶段 暂不处置)六大工段。所处置的介质酸性较强，锈蚀弱且具备一定的毒性， 同时设计烘烤 较多，生产过程多在常压下展开。 其设备特点为：用材特定；设备严防风蚀、 防腐蚀建议 低；密封建议汪； 1、产品说明：主要产品为磷酸二氢钾， 副产氯化铵。 2、生产原理和主要化学反应 生产原理：以氯化钾与 85%磷酸为原料， 三正丁胺为提炼剂，利用三正丁胺与盐酸融 合分解成的络合物构成油包水物二者，从而减少磷酸二氢钾在水中溶解度，使其以晶体状 态划出。 主要化学反应为： r3n (三正丁胺)+hcl+kh2po4→r3nhcl+kh2po43、工艺流程叙述及 其控制特点 在中试过程中。本项目主要牵涉溶盐、提炼反萃、冲洗潮湿三大部分。根据工艺路线 分别描述如下： (1)溶盐工段 该工段主要牵涉设备存有：溶盐槽、混合槽、过滤器、高纯酸槽及液体输送泵，本工 段工艺如下： 工业送入溶盐槽中， 同时投入计量固体氯化钾， 调节低压蒸汽进口阀控制溶盐槽内部 温度为 70℃±3℃ 。待完全溶解后，用过滤器过滤，滤液经滤液泵送至混合槽中与来自高 纯酸计量槽的高纯酸按配比充分混合， 按生产需要经混合液计量泵计量输送至萃取槽。 (2)提炼反萃阶段 本工段主要涉及设备有： tba 收集槽、萃取槽、反萃槽、 tba 洗涤槽、萃取槽计量泵。 该工段工艺如下： 来自 tba 收集槽的 tba 经萃取槽计量泵打至萃取槽与来自混合槽的混合液在搅拌条件 下发生萃取反应。反应完全后，三正丁胺盐酸盐萃取槽溢流至反萃槽与氨气进行反萃反应。 反萃槽上层液体经溢流至 tba 洗涤槽，静 z 后上层液体溢流至 tba 贮槽，循环再利用。反 萃槽下层液体及 tba 洗涤槽下层液体放至氯化铵收集槽内收集，运至肥料车间生产肥料， 暂不作提纯处理。萃取反应制得的晶浆，放至浓密槽内，静 z，将上层液体返回至萃取槽。 (2)冲洗潮湿阶段 该阶段涉及设备有：浓密槽、洗涤槽、循环泵、晶浆泵、离心机、干燥器等。其主要 工艺如下： 茂密槽内的晶体经静 z 后下层晶体放入冲洗槽内，同时关上上开冲洗槽工业水进口阀， 并使工业水与晶体体积比为 1:5 的比例，烘烤冲洗。冲洗顺利完成后，洗涤液放入搜集槽 内，经循环泵打成冲洗槽循环利用， 当循环一周期后，经循环泵打成提炼槽废旧利用；晶 体放入晶浆缓冲器槽中。经晶浆泵打成离心机，经Vergt 水解后送来至干燥机， 向干燥机 内灌入蒸汽，将物料研磨合格后，经干燥机出料皮带送来至成品外包装区。尾气经除尘器 除尘合格后排空。二、操作规程 (一)开机开车准备 1、检查槽内有没有异物。 2、检查驱动电机及其它有关润滑部位是否处于良好的润滑状态。3、检查机械密封， 盘车检查泵转动是否灵活及是否处于良好的润滑状态。 4、停用进出口管线阀门及排空阀， 检查贮槽阀门与否关上；5、恳请电工检查启动电 机的绝缘情况，合格后送来上电源。开机步骤 (1)、 溶盐 3 关上溶盐槽净水阀，放入一定液位，资金投入定量工业氯化钾，同时打开蒸汽阀门冷 却熔化，等待全然熔化后，打开磷酸进口管道，摆定量磷酸至混合槽内，同时打开溶盐槽 放料口，经过滤器将氯化钾溶液放入混合槽内。(2)、等待混合槽液位达至一定时，打 开反萃及冲洗系统。 (3)、开启萃取及洗涤系统，待运行稳定后，开启混合液计量泵，将混合液输送至 萃取槽内，同时开启 tba 计量泵将 tba 输送至萃取槽内，进行萃取反应。 (4)、 调节提炼槽液位，调节晶体放料口。 (5)、观察反萃槽中液位变化，间歇开启氨水进口阀门，进行反萃工序。(6)、开 启 tba 洗涤系统，将产生的氯化铵溶液放至贮槽，定期运至其他车间处理。 泵的启动规程：泵进口一侧的球阀 z 于约三分之一度位 z，按启动钮，泵运转从快速 至额定输出功率有别作响等不正常现象，若存有异常现象应当快速按暂停钮，排除故障后 再 Behren 启动，泵运转正常后，观测塔流入管口出来液量。微调阀门的开度，并使液量 在常规范围。观测泵轴封处液滴量在规定范围，无法割断几滴，也无法呈圆形流线，(填 料函密封泵)， 否则应当停机调整轴封松紧度。 (二)运转工况时的观察与调整： 掌控熟识泵的正常运转声音，发生异响或电机失灵等异常现象应