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前言
进出口建筑用粘接剂中苯胺类
添加剂的测定
相对离子丰度/%
50
20~50
≥10-20
≤10
允许的最大偏差/%
±20
±25
±30
士50
SN/T3803—2014
e)载气:氮气,纯度≥99.999%;流速1mL/min;
f)氯气流量:30ml/min;
g)空气流量:400mL/min;
h)进样量:1μL;
i)分流比:1011。
5.2.3定量测定
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准工作曲线,外标法定量。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用乙醇(3.1)稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下,三种苯胺类化合物标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见图C.1,气相色谱图参见图D,1。
5.3空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。
6结果计算
按式(1)计算试样中苯胺类添加剂的含量X。
(1)
式中;
X,——试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):
e——样液中被测组分浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c,——空白试验被测组分浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——样液最终定容体积,单位为毫升(mL):
m—试样质量,单位为克(g);
f—稀释因子。
计算结果保留两位有效数字。
7测定低限
本方法对三种苯胺类添加剂的测定低限见表2。
表2三种苯胺类添加剂的测定低限
序号
化合物名称
气相色谱-质谱法
气相色语法
1
N,N-二甲基苯胶
1
10
2
N,N-二乙基苯胺
1
10
3
苯胺
2
10
SN/T3803—2014
附录A
(规范性附最)
标准物质基本信息
标准物质的基本信息见表A.1。
表A.1标准物质基本信息
SN/T3803—2014
附录B
(资料性附录)
标准物质选择离子模式(SIM)采集参数
标准物质选择离子模式(SIM)采集参数见表B.1。
表B.1标准物质选择离子模式(SIM)采集参数
物质名称
定量离子
M/c
参照离子1m/z
参照离子2m/z
参照离子3W/=
丰度比
N,N-二甲基苯胺
120
77
104
100·21.5=13.4
N,N-二乙基苯胺
134
106
149
77
100:40,9:30,3t23,
苯胺
93
66
30
100:38.3:9.2
SN/T3803—2014
附录C
(资料性附录)
三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图
三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图如图C.1所示。
说明:
1——N,N-二甲基装胺:
2—N,N-二乙基苯胺:
3——苯胺。
图C.1三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图(5mg/L)
Sn/T3803-2014
Sn/T3803-2014
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