薄层层析常用显色剂配制及显色方法.pdfVIP

薄层层析常用显色剂配制及显色方法.pdf

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实用标准文案

碘:

适用于不饱和或者芳香族化合物

配制方法:在100m广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶

高锰酸钾

适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛

配制方法:1.5gKMnO+10gKCO+1.25mL10%NaOH+200mL水.使用期3个月

423

磷钼酸(PMA)

广谱

配制方法:10gof磷钼酸+100mL乙醇

紫外灯

适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物

硫酸铈

生物碱

配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液

氯化铁

苯酚类化合物

配制方法:1%FeC+50%乙醇水溶液.

3

桑色素(羟基黄酮)

广谱,有荧光活性

配制方法:0.1%桑色素+甲醇

茚三酮

适用于氨基酸

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实用标准文案

配制方法:1.5g茚三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸

二硝基苯肼(DNP)

适用于醛和酮

配制方法:12g二硝基苯肼+60mL浓硫酸+80mL水+200mL乙醇

香草醛(香兰素)

广谱

配制方法:15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL浓硫酸

溴甲酚绿

适用于羧酸,pKa=5.0

配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。

钼酸铈

广谱

配制方法:235mL水+12g钼酸氨+0.5g钼酸铈氨+15mL浓硫酸

茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1

广谱

配制方法:135乙醇+5mL浓硫酸+1.5mLof冰醋酸+3.7mL茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.

茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2

适用于萜烯,桉树脑(cineoles),withanolides,出油柑碱(acronycine)

配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)

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实用标准文案

胺类物质常用的是:

(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸5%-10%乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。浸板或喷板,加热,浅黄色背景,还原性物质显蓝绿色斑点,如果斑点

太浓,可能显深黄色。

(2)CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液200ml,混匀,极淡的黄色溶液,棕色瓶密闭保存,喷板,加热,白色背景,还原性物质显深蓝色斑点。

显色的方法各种各样,主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍,通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛-硫酸

等,当然还有许多专用的显色剂,如:溴甲酚绿使有机酸显黄色,三氯化铁使酚羟基显蓝色,碘化铋钾使生物碱显桔黄色

显色剂化合物

苯胺邻苯二甲酸酯碳水化合物,糖类

溴甲酚绿羧酸

二甲氨基苯甲醛氨基酸,多肽

磷钼酸苯酚类

若丹明类酯类

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

附录

附录1薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

通用试剂

(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.

喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.

薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现

(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物

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实用标准文案

喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中

溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液

喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较

多,则呈黄色斑点,底板呈红色.

(3)碘:检查一般有机物.

方法:a层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。

B层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5

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