教学课件：苯甲酸重结晶.ppt

sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn*食品与药品工程系赵荣敏重结晶及熔点的测定

重结晶及熔点测定

*一、实训目的1.掌握重结晶的原理及测熔点的意义。2.掌握重结晶的基础知识和实践操作技能（掌握热过滤、抽滤操作方法）；掌握毛细管法测定熔点的操作方法。加热溶解冷却结晶热过滤溶质不溶性杂质二、重结晶原理返回二、重结晶要点：*选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥注意事项：1.溶剂的选择2.用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。3.在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在砂芯漏斗及颈部析出，造成损失。4.洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。5.停止抽滤时先将抽滤瓶与真空泵间连接的橡皮管拆开，再关闭真空泵，防止水倒流入抽滤瓶内。*案例：现有已经合成好的粗乙酰苯胺约10克，设计提纯的方法及操作步骤。提供的仪器:砂芯漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒等。*熔点的测定原理利用热传导的原理，在一个大气压下，固体化合物受热由固体变为液体，此时固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度称为化合物的熔点。任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点，且熔距一般都不超过1℃，所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。操作过程：样品填装、毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按照图示安装，加热升温测定、注意观察、做好记录。*熔点测定应用举例：设计用毛细管法测定乙酰苯胺的熔点。*熔点的测定仪器与试剂

1.仪器：b形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、豁口塞子等。

2.试剂：液体石蜡、乙酰苯胺

*熔点的测定*1.样品的预处理将样品研成细粉，样品的熔点在135℃以上，可在105℃条件下干燥；样品的熔点如低于135℃，可放在干燥器中干燥过夜。样品干燥不够充分时，会使熔点降低。熔点的测定*2.样品熔点管制备取少量预先研细并烘干的样品，置于干净的表面皿或玻璃片上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，即有少量样品被挤入管中，取一根长约40cm的玻璃管直立于台面上，将熔点管开口端朝上从此玻璃管中自由下落，使样品紧密地填充在熔点管的下端，反复数次直到熔点管内样品高约2~3mm为止，每种样品装2~3根。熔点的测定*3.安装熔点装置将b型管固定在铁架台上，加入浴液（应选择合适的浴液），其用量以略高于b型管的上侧管为宜。将第2步制好的样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装有样品的部分位于温度计水银球的中部，然后将此温度计通过一带有缺口的塞子小心地插入b形管中，使温度计水银球位于b形管两侧支管中间。熔点的测定4.熔点测定用小火缓缓加热，以每分钟上升3~4℃的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15℃左右，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约1℃为宜，此时特别注意观察温度的上升和毛细管中的情况，当毛细管中的样品开始塌落、湿润，出现第一滴小液滴时，表示样品开始熔化，是初熔，记下温度继续微热至样品固体全部消失变为透明液体时再记录下温度，即为样品的全熔温度。重复测定2~3次。测定未知样品时，先粗略、快速地测定其近似熔点，待浴液温度下降30℃左右后，再重复第3、第4和第5步，进行精确测定，平行做2~3次。sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn