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东北大学博士学位论文摘要

液相直接沉淀法制备分散纳米金属氧化物

摘要

本课题采纳液相直接沉淀法以建立简单、成本低、效率高、易于工业化生产、无污

染、产品无团聚的制备纳米金属氧化物的工艺。

在传统的沉淀法制备纳米金属氧化物中，通常采用水为反应介质或以水为主要反应

介质，硬团聚的产生是不可避免的。为此，本课题利用沉淀表面吸附的铵盐的静电作用、

隔离作用和热解气体对沉淀起到的一定阻隔作用克服团聚。实验以ZrOCl2水溶液为滴

定液、NH3"H20水溶液为被滴定液，在室温下进行沉淀反应，所获沉淀不经水洗，直接

干燥和焙烧，获得分散纳米Zr02。从干燥开始到焙烧400℃左右，沉淀表面吸附的NH4Cl

一直存在，对产品起到分散作用，500℃时NI-14C1完全分解，不影响产品纯度，产品为

四方相；超过600℃时，产品为单斜和四方相共存，产品平均粒度在13-35nm之间。沉

淀经水洗，产品则团聚。使用合适用量的表面活性剂聚乙二醇使沉淀反应溶液的表面张

力和粘度都接近最低值，和NH4Cl共同作用，能进一步提高产品的分散性。

因为沉淀颗粒表面的吸附水所形成的氢键是硬团聚产生的根源，所以本课题用乙醇

取代水作反应介质来降低硬团聚产生的可能性。把反应物均配成乙醇溶液，即可使沉淀

反应在乙醇介质中进行，使沉淀从一开始形成时就避免因大量水分子的带来的团聚问

题。

本实验以氯氧化锆和氨水为原料，乙醇为介质，进行沉淀反应得到ZrO(OH)2胶体，

经过滤、乙醇洗涤、干燥、焙烧等过程制备均匀分散的纳米Zr02。用均匀设计法考察了

反应物摩尔比、乙醇含量、氯氧化锆浓度、反应温度、表面活性剂五因素对产品粒径、

分散性和产率的影响，结果表明：乙醇含量是主要影响因素，其用量增大，有利于获得

粒径小、分散性好、产率高的纳米Zr02。实验过程中使用的乙醇，包括沉淀反应母液和

用作洗涤液的乙醇，都可经过蒸馏回收并可循环使用，同时得到NH4Cl。本工艺过程属

于绿色化学过程。为了控制经高温焙烧后粉体粒径的长大，可采取先将胶体低温焙烧，

用盐酸浸泡处理再高温焙烧的方法或分阶段热处理的方法。

后进行烧结。考察了反应介质、焙烧温度对粉体粒径、分散性的影响以及粉体性质、掺

．II．

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东北大学博士学位论文Abstract

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LiquidPrecipitationPreparation

andNanosizedMetalOxides

Dispersed

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