6.11维生素C及其制剂分析.ppt

典型药物的分析主讲人：刘岩第六章

1、阿司匹林及其制剂的分析目录2、肾上腺素及其制剂的分析3、盐酸麻黄碱及其制剂的分析4、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

5、苯巴比妥及其制剂的分析6、盐酸氯丙嗪及其制剂的分析7、硫酸阿托品及其制剂的分析8、硫酸奎宁及其制剂的分析目录

9、醋酸地塞米松及其制剂的分析10、头孢氨苄及其制剂的分析11、维生素C及其制剂的分析12、维生素E及其制剂的分析目录

维生素C及其制剂的分析

维生素C及其制剂的分析维生素C：片剂、泡腾片、泡腾颗粒、颗粒剂、注射剂ChP2020

一结构与性质维生素C及其制剂的分析维生素CVitaminCL-抗坏血酸

一结构与性质维生素C及其制剂的分析**L-抗坏血酸 手性C原子（C4、C5）：具旋光性。 糖类的性质：多羟基化合物，溶于水。 C3-OH：酸性，一元酸，可与NaHCO3成盐 烯二醇结构：强还原性内酯环：易水解（碱性条件） 共轭双键：UV特征：酸性溶液中243nm处有最大吸收，中性或碱性介质中最大吸收波长红移至265nm

维生素C及其制剂的分析本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点：为190?192℃，熔融时同时分解。比旋度：为+20.5°至+21.5°。二性状

取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。在另一份中，加二氯靛酚钠试液1?2滴，试液的颜色即消失。维生素C及其制剂的分析三鉴别1、与硝酸银和2，6-二氯靛酚反应反应

三鉴别维生素C及其制剂的分析（黑色沉淀）（玫红色消失）1、与硝酸银和2，6-二氯靛酚反应反应

三鉴别维生素C及其制剂的分析2、红外光谱法维生素C结构中含有羰基、羟基和连二烯醇基，它们都可在红外光谱中产生特征吸收峰。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。

四检查维生素C及其制剂的分析除“炽灼残渣”和“重金属”等一般杂质的检查项目外，维生素C还应检查以下杂质：溶液的澄清度与颜色铁盐和铜盐的检查细菌内毒素炽灼残渣草酸

1、溶液的澄清度与颜色维生素C水溶液不稳定，分子中的内酯环经水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。方法：紫外-可见分光光度法（UV-VIS）取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。维生素C及其制剂的分析四检查注射剂检测波长：420nm结果判断：A≤0.06原料药检测波长：420nm结果判断：A≤0.03片剂检测波长：440nm结果判断：A≤0.07

四检查维生素C及其制剂的分析2、铁盐和铜盐的检查微量的铁盐和铜盐会加速维生素C的氧化、分解。方法：原子吸收分光光度法。

四检查维生素C及其制剂的分析课堂活动：维生素C中为何要控制铁盐及铜盐？

四检查维生素C及其制剂的分析3、细菌内毒素供注射用的维生素C需作此项检查。检查方法：取本品，依法检查（通则1143)，每1mg维生素C中含内毒素量应小于0.020EU。

四检查维生素C及其制剂的分析4、草酸草酸是维生素C的代谢产物之一，过多的草酸可能在人体内造成结石。检查方法：比浊法

维生素C及其制剂的分析五含量测定维C→去氢抗坏血酸I2→I-维C的还原性维C的还原性碘1:1淀粉指示剂维生素C:指示终点：

五含量测定维生素C及其制剂的分析测定方法：取供试品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。式中，V为消耗的碘滴定液的体积(ml)；T为滴定度（mg/ml)；W为供试品的称样量(mg)；F为滴定液的浓度校正因子。

五含量测定维生素C及其制剂的分析 实验注意事项 酸性环境：稀醋酸，减慢VitC被O2氧化速度 溶解：新煮沸冷水，并立即滴定，减少溶解氧对测定的影响制剂中