教学课件： 对氯苯甲酰苯甲酸的制备.ppt

sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn*食品与药品工程学院尚平实验九对氯苯甲酰苯甲酸的制备

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*对氯苯甲酰苯甲酸利尿药氯噻酮的中间体，通过F-C反应制得。

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*一、实验目的1、熟悉傅-克酰化反应的特点，掌握其操作技术及原理。2、掌握从产物混合液中分离产品的方法及熔点测定方法。3、掌握实验室中腐蚀气体（如HCl，SO2）的吸收方法。

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*二、实验原理在无水AlCl3的催化下，氯苯与邻苯二甲酸酐作用，发生傅-克酰化反应，生成对氯苯甲酰苯甲酸。

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*三、实验药品名称规格用量邻苯二甲酸酐14.8g氯苯无水90mL无水AlCl3化学纯32g10%HCl自配5%NaOH自配

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*四、实验装置

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*五、实验步骤在安装好的反应瓶中迅速加入90mL氯苯和32g无水三氯化铝，开动搅拌，加热至70℃，再从加料口缓慢加入14.8g邻苯二甲酸酐，加料温度控制在75~80℃之间，加完后，继续在此温度下反应2.5h，得透明红棕色粘稠液体，停止反应，自然冷却。1、傅-克酰化反应

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*五、实验步骤(1)、配制溶液：根据需要量，配制10%的盐酸溶液、5%的氢氧化钠溶液若干，待用。(2)、酸化：将产物液缓慢倒入装有170g碎冰和15ml30%浓盐酸的500ml的烧杯中，搅拌30min，静止分层，氯苯层用水洗涤两次，每次用水170ml。2、提取与精制

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*五、实验步骤(3)、碱化：所得氯苯层加5%的NaOH溶液100ml，搅拌30min，使对氯苯甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中，静止分层。将分离出来的氯苯层再用5%的NaOH溶液40ml同样操作一次，两次水液合并，氯苯倒入溶剂回收罐。2、提取与精制

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*五、实验步骤(4)、酸化结晶：将上述得到的水液，再搅拌下滴加10%的盐酸溶液酸化2、提取与精制

对氯苯甲酰苯甲酸的制备

*六、探索讨论1.本反应为什么需无水操作？2.反应中三氯化铝的用量摩尔比是多少？为什么用那么多？谢谢！*sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn