8-2 水体氨氮的测定-蒸馏中和滴定法-教学课件 (1).ppt

水质监控技术--水质监控技术课程组

养殖水质氨氮的检测与调控《水质监控技术》课程养殖水质氨氮的测定-蒸馏中和滴定法

学习目标能够的进行氨氮蒸馏装置的安装；能正确的进行水质氨氮的测定学习目标.学习目标.掌握蒸馏中和滴定法测定氨氮的原理；掌握氨氮的测定方法；

目录content01氨氮测定的方法及其选择02氨氮测定的原理03氨氮测定的仪器与试剂04氨氮测定的步骤

1氨氮测定方法与选择

氨氮测定方法分类与选择11?●蒸馏-中和滴定法HJ537-2009●纳氏试剂比色法HJ535-2009●水杨酸分光光度法HJ536-2009●靛酚蓝分光光度法●气相分子吸收法常用法：蒸馏和滴定法、纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法

氨氮测定方法分类与选择11?蒸馏-中和滴定法（HJ537-2009）：适合氨氮含量较高的水样。试样体积250ml时，检出限0.05mg/L。纳氏试剂比色法（HJ535-2009）：检出限0.025mg/L，测定下限0.10mg/L，测定上限2.0mg/L。水杨酸分光光度法（HJ536-2009）：使用10mm比色皿，检出限0.01mg/L，测定下限0.04mg/L，上限1.0mg/L。

2氨氮测定的原理

氨氮测定的原理12?微碱性条件下，加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。

3氨氮测定的仪器与试剂

氨氮测定的仪器与试剂13?仪器：氨氮蒸馏装置凯氏烧瓶氮球冷凝管接收器用于盛放要蒸馏的水样起缓冲作用，一方面可避免蒸馏时爆沸的液体进入接收器，另一方面防止产生的氨气过快过多，一下子冲出去，来不及吸收，会溢出或损失，导致结果不准确。用于冷却产生的气体使产生的氨气被硼酸吸收

氨氮测定的仪器与试剂13?试剂：实验用水——无氨水想一想如何制备无氨水？标准溶液：盐酸标液普通试剂：硼酸、氢氧化钠、轻质氧化镁指示剂类：溴百里酚蓝、亚甲蓝、甲基红

4氨氮测定的步骤

14氨氮测定的步骤--样品的采集、保存与运输一次样品量：250ml，同时测定水温和pH值样品瓶处理：常规方法洗涤，避免接触含氮化合物样品保护：加硫酸，pH＜2存放时间：不超过24小时存放条件：2~5℃，存放时间不超过7d预防措施：密封，防止氨挥发、空气中的氨污染运输条件：防撞击，防破碎

14氨氮测定的步骤--蒸馏装置安装与清洗安装蒸馏装置：连接冷凝管、气体导管、冷凝水导管，连接防喷头；注意装置的气密性清洗蒸馏装置：300ml纯水加到蒸馏瓶中，加热蒸馏出100ml，清洗气体流路和导管。

14氨氮测定的步骤--样品的预蒸馏取吸收液、装置连接取样、加指示剂调酸碱度加轻质氧化镁连接装置加热蒸馏流速控制应注意哪些操作环节？

14氨氮测定的步骤--样品的预蒸馏取吸收液、装置连接将50ml硼酸吸收液移入接收瓶内，连接装置，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

14氨氮测定的步骤取样、加指示剂取250ml水样移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂。如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250ml--样品的预蒸馏

14氨氮测定的步骤想一想如何制备无氨水？调酸碱度应注意哪些操作环节？用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）。pH≤6.0呈黄色pH≥7.4呈蓝色--样品的预蒸馏

14氨氮测定的步骤想一想如何制备无氨水？加轻质氧化镁应注意哪些操作环节？加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠为什么要加MgO而不是NaOH，调节水样至弱碱性？怎样防止MgO加入时不粘附在瓶颈内壁上？氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。如果用NaOH，因为碱性太强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少，影响结果的准确性。--样品的预蒸馏

14氨氮测定的步骤想一想如何制备无氨水？连接装置加热蒸馏应注意哪些操作环节？快速连接氮球和冷凝管，加热蒸馏为何要快速连接？连接慢了有何影响？带来什么误差？--样品的预蒸馏

14氨氮测定的步骤想一想如何制备无氨水？控制馏出速度应注意哪些操作环节？使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏。--样品的预蒸馏

14氨氮测定的步骤--滴混合指示剂（甲基红-亚甲蓝指示剂）将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂

14氨氮测定的步骤--样品溶液的滴定用盐酸标准滴定溶液滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。滴定前：绿色滴定中滴定终点：淡紫色

14氨氮测定的步骤--空白实验用250ml水代替水样，按上述方法进行预蒸馏，并进行滴定，记录