第2章-分析试样的采取和预处理.ppt

*3生物大分子的提取提取：将经过破碎的细胞置于溶剂中，分离目标分子与其它成分并保持目标分子的活性。——依据溶解性能进行。影响提取的因素：相似相溶（结构）反应后相溶（酸碱中和）温度等*3生物大分子的提取具体的提取方法：水溶液提取——稀盐溶液和缓冲溶液大多数蛋白质和酶“盐溶”“盐析”有机溶剂提取——乙醇、丙酮、丁醇。*四利用微波法预处理试样微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）吸收；穿透玻璃、石英、陶瓷、塑料；金属、合金反射微波微波预处理试样的优点：加热速度快，消解能力强试剂用量少，空白值低可避免挥发损失和试样的污染环境友好利于自动化*本章小结*思考题1.考察微量元素对农作物的影响。从试验田中取一小铲试样送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？2.怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币玻璃、泥土、大理石？作业：P28T1，3，4*分析化学案例分析案例1：“盐”中毒事件2008年5月，瑞安某电镀厂三个外地工人在厂里简易房，煮些肉丝面吃，发现盐用光了。厂里一位老师傅主动说去弄一点盐。于是到了车间，抓了一些“盐”回来就用了。这些“盐”系白色粉末，也咸咸的。饭后，三位工人很快出现中毒现象：口唇、舌尖、指尖青紫，眼结膜、面部及全身皮肤青紫。头晕、头疼、乏力、心跳加速、嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心、呕吐、腹痛、腹泻。问题：系何物中毒，如何验证分析？解题思路：1根据中毒症状查找各毒物分析表，为哪类物质中毒？2分析剩余食物、呕吐物，建立分析方法（GB号？），测定验证。判断：亚硝酸盐中毒GB/T5009.33-1996：盐酸萘乙二胺分光光度法进行测定。结论：呕吐物等样品有玫瑰红色出现，工人系亚硝酸盐中毒。请同学给出：1各毒物中毒症状分析表2可疑毒物的国标分析方法，说明结论。注：以上由瑞安卫生监督所负责分析。案例2：白色粉末为三聚氰胺？一皮革制造商去温州化工原料市场购买了10吨三聚氰胺，作皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂。使用后发现，三聚氰胺的特性甚差。于是怀疑该产品被掺假。将样品送到温州某研究所分析鉴定结论：该品为白色粉末，含三聚氰胺0.95％。问题：大量的物质是什么？如何验证分析？解题思路：1查三聚氰胺性质。做区分有机物或无机物实验；测定水溶性、pH值等物理性质。2猜测掺假物大概是便宜的化合物。若是有机物，进一步做红外光谱、核磁共振等定性实验；若是无机物，做原子发射光谱，定性金属离子；再作阴离子定性实验，最后做定量实验。实验1：区分有机物或无机物用燃烧匙取少量样品粉末，在酒精灯上烧。看到少量的白色颗粒四处飞溅，最后仍留有白色粉末。无黑色物质产生。结论：样品为无机物实验2：物理性质实验取少量样品置于小烧杯中，加少许水，搅拌，完全溶解；pH试纸测定为7。取少量样品，暴露空气放置过夜，样品潮解。结论：样品为中性的无机盐实验3：定性金属离子取少量粉末样品置于杯形电极中，做原子发射光谱。读谱：3302.34?，黑线粗浓3302.04?，黑线粗浓2852.83?，黑线粗浓2853.03?，黑线浓2680.34?，黑线浓2680.44?，黑线浓结论：含大量钠离子实验4：定性阴离子取两份样品水溶液，分别加：BaSO4试液：稍微混浊AgNO3试液：大量白色沉淀。再加H2SO4，沉淀不溶解结论：含大量氯离子。初步判断样品为便宜的NaCl。问题：还有其它物质吗？如何设计实验证明？实验5：用莫尔法测定氯离子含量并折算成NaCl含量总结论：含NaCl98.7%。该样品为工业级的NaCl。结果：皮革制造商起诉供应商索赔福建省流县高坂村从1965年起的20多年中，全村只生女婴，成为远近闻名的“女儿村”。