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2.7质谱 2.7.2 测试方法 (Ⅲ)亚稳离子峰(metastable ion peak)MIP ：是指质量M*=(M2+)2/M1+的离子峰，其中M2+是从M1+中脱去中性碎片而形成，另一部分在离子源中产生，所以M2+≠M1+，特征：峰宽 (3)氮规则(需与元素分析仪同时使用) a. MIP的质量数必须符合氮规则: 即在由C,H,O组成的有机化合物中，MIP的m/e(质量/ 电荷)一定是偶数(无N有偶)，而在C,H,O,N组成的化 合物中，含奇数N，MIP的m/e是奇数(奇N得奇) ， 含偶数N，则MIP的m/e是偶数(偶N得偶)； m/e=磁场强度 b. MIP与左侧部近离子峰的质量差不能归于4~13和 21~25等不合理的质量单位； －CH3的离子的质量数(m/e)是15（因为12＋1×3） 2.7质谱 2.7.2 测试方法 (4)同位素的峰类型 1H M 32S M 2H M+1 33S M+1 12C M 34S M+2 13C M+1 35Cl M 14N M 37Cl M+2 15N M+1 79Br M 16O M 81Br M+2 17O M+1 18O M+2 2.7.3应用(P66图6-2) (1)测有机物的分子式； (2)测同位素。 第三章: 聚合物分子量测试的原理、方法及应用 聚合物分子量的特点:大, 分散 分散性: α=Mw/Mn Mw-重均分子量 Mn-数均分子量 3.1 粘度法 (1)原理 a. Staudinger 经验公式 ηsp/c=k M Mark-Houwink 半经验公式 [η]=kMα α－const. 描述非线性结构 k －cons.描述线性结构 M－分子量 [η]－特性粘度 [η]＝ ηsp/c (c→0) ηsp－增比浓度 ηsp＝ (η-η0 )/ η0 = ηr –1 η0－纯溶剂的粘度 ηr－相对粘度 η－聚合物溶解的粘度 与液固界面反应能有关 3.1粘度法 (1)原理 一点法 ∵测η时已知c，而ηsp，ηr 均可从η求出； ∴可从ηsp/c，lnηr/c对c作图。 ∵二线交点为[η]; ∴有一点法公式： [η]=[2(ηsp-lnηr)]1/2/c 3.1粘度法 (2)方法：毛细管粘度计法 奥氏粘度计Ostwald viscosimeter p94 图10－2 测时液体自A管装入，在B管中将液体吸至a线以上后，任其流下，测a到b所需时间t。 η=Aρt-Bρ/t ρ－液体密度 A,B－测量管的几何形状参数 t较大时 η=Aρt 如书p94公式10－7 因为对纯溶剂有ρ0, t0，所以ηr=(Aρt)/(Aρ0t0)=t/t0 乌氏粘度计Ubbelohole viscosimeter 原理同Ostwald 毛细管粘度计 液体装A管,B管吸液至a线，测液体从a→b时间t。 3.1粘度法 (3)应用 测高分子的分子量； P95 支化度，尤其改
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