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甲基丙烯酸甲酯的微波聚合特性和产物结构.pdf
维普资讯
第18卷第2期 高分子材料科学与工程 v。1.18 .2
2002年 3月 POIYM ER MATERIALSSCIENCEAND ENGINEERING Mar.2002
甲基丙烯酸 甲酯的微波聚合特性和产物结构
包建军,张爱民
高分子材料工程 国家重点实驻室 .四川I大学高分子研究所.四川 成都 610065)
摘要 :在微建辐射下进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无乳化荆乳液聚合 。发现在微波辐熙下MMA 聚合
速率较加热有较大的提 高。微波辐照删备的聚 甲基丙烯酸 甲靖 (PMMA)乳液拉子形状规整.粗桎分散
乐数1.O3.达到单分散要幕。微波制备乳液的数均分子量与常规加热接近 .但分子量分布变窄 微建和热
无轧化荆聚夸的PMMA的热解过程一致,在 200c~390C有三十分解峰.与有乳化荆聚合有很太差
异。F ·m、”cN·MR表明无乳化荆聚合的PMMA序剥鲒构以闻同为主.微波聚合略微降低PMMA的
立构规 整度 。
关t词 :傲渡 ;无乳化剂乳液聚合 ;聚甲基丙烯酸 甲酯 :立构规整性
中田分类号:TQ316.37 文献标识码 :A 文章编号:100~7555(2002)02—0078—04
微波辐照聚合具有 内部加热、清洁、节能、 用前经重结 晶提纯 。
易控制的特点,体系温度决定于微波功率和介 实验中所用的微波化学反应器功率、温度
质 的介 电性 能,对特定反应 有加速作 用El,a] 可精确控制,可搅拌回流。微波无乳化剂乳液聚
1997年 ZhangW.M.报道 了苯 乙烯在微波辐 合 的实施首先是在反应器中安装三颈瓶及其他
照下的无乳化剂乳液聚合口.4_。微波乳液聚台的 附件,然后加 人定量 MMA、二次去离子水和
基本过程与常规聚合相同。其特殊性是微波可 KPS,搅拌通氯气 30min,施加 700W 微渡辐
以对极性单体选择性加热,同时聚台反应在强 照使体系迅速升温至 7OC,再用 40w 功率恒
的交变 电磁场 中进行,因此微波对聚台过程和 温反应一定时间,最后降温得到产物。对 比进行
产物结构都可能产生影响。 水浴加热的常规实验。
甲基丙烯酸 甲酯是重要的乳液聚合单体 , 转化率 曲线用称量法测 定。GPC分析 用
具有一定的亲水性和水溶性,它的无乳化剂乳 Waters150C 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 ,色 谱 柱 为
液聚合按照。均相沉淀成核”机理进行Ⅱ。”一,有其 Styragel105×500A和 Styragel103×500A,
独特性 。PMMA 的有规立构 已有仔细的研究, 溶剂为四氢呋哺,流速 1mI/rain,室温 ,样 品
如果微波引起结构变化 ,该体系亦可提供较多 乳液经磷钨酸盐染色后 ,用TEM CX一100型透
信息。本文用微波无乳化剂乳液聚合制备了粒 射 电子显傲镜观察粒子的形状和分布 。对TEM
子形状规整 、粒径单分散的PMMA乳液;结合 照片做数字图像分析 ,计算粒子粒径分布参数:
GPC、DSC、TEM 研究 了微渡 聚合的特 点;用 数均粒径D 、粒径分散 系数 e、重均粒径D 及
FT—IR和”C—NMR 比较研究 了微波 和常规 聚 单分散性指数U(通常认为 <1.05即为粒径
合PMMA的立体结构 。 单分散)
D = 三n.D./三H. (1)
l 实验部分
甲基丙烯酸 甲酯 (MMA):分析纯,使用前
经减压蒸馏提纯;过硫酸钾 (KPS):分析纯 ,使
收穑 日期 :2001-05—07
基金项 目:国家自然科学基金重点项 目
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