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药学研究资料综述 1.申请临床试验 1.1主要研究结果总结 1.1.1剂型选择及规格的确定依据 剂型选择：口服液 口服液吸收了中药注射剂的工艺特点，是将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌而得到的。具有服用剂量小、吸收较快、质量稳定、携带和服用方便、易保存等优点，尤其适合工业化生产。 每支装10ml规格是指单位制剂中或单一包装容器中药物的重量、体积或浓度等药品规格主要用以表达单位制剂中药物量的信息，如单位制剂中药物成分的含量、浓度或装量等，而与药品所含辅料关系不大金银花375g 黄芩375g 连翘750g 制法： 黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值为7.0，回收乙醇备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对为1.20～1.25(70～80)的清膏，冷至40时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入上述黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成1000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。分层法又名层别法，是将不同类型的数据按照同一性质或同一条件进行分类，从而找出其内在的统计规律的统计方法。常用分类方式有按操作人员分、按使用设备分、按工作时间分、按使用原材料分、按工艺方法分、按工作环境分等。(1)取本品1ml加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。相对密度应不低于1.12。pH值应为5.0～7.020℃或药品项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从孔溢出的液体擦干，置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中，放置10～20 分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量。 浸出物测定： 将原料药浸入乙醇中，12小时后进行高效液相色谱法照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中加50%甲醇适量超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于8.0mg。金银花照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密