ZDJ-4型自动电位滴定仪标准操作规程.doc

ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程 目的： 建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。 范围： 适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。 3. 职责： QC室的操作人员对本标准的实施负责。 4. 程序： 操作前准备： 4.1.1. 开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看 基本部件安装是否到位，看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。 使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好。（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。 检查滴定剂的容积，不能少于5ml。 如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴 定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。 开机前不得更换滴定管。（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作， 使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。 4.2. 键盘说明： 4.2.1.“输入”键：相当于计算机中的回车键，按压此键可将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。 “Yes/No”键：人—机对话时，答“是”或“否”。按一次为“Yes”，再按 一次为“No”。 4.2.3. “修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新 改换参数。 4.2.4. “手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。 4.2.5. “测试”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器可进入“mv”测量 功能或打印测试功能。 4.2.6. “清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清 洗。 “补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动补液至满管。 4.2.8. “终止”键：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。 4.3. 参数设置说明： 使用复合电极选择测量电极口（1）；使用测量电极和参比电极时，选择测量 电极口（2）。操作中，根据具体的选择，输入“1”或“2”。 标定电极： pH玻璃电极需定期进行标定，并记录下该电极的零pH电位（E0）值。以后在温度 变化不大的情况下，可以不做电极标定，并输入记录下的E0值。 滴定管体积校准系数： 通常，仪器可不做此项标定。如确需进行标定（仪器使用多年，对滴定管精度有所还疑）时，在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下，执行下述操作程序： 4.3.3.1. 使仪器进入起始准备状态，按压“CLEAN”键，清洗滴定管多次，注意 要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。 4.3.3.2. 取一只干净称量瓶，先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量，把输液管伸入称量瓶内，按压“CLEAN”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称量重量。 按下式计算出滴定管体积校正系数f。 F= g2—g1 d·V0 式中：f —滴定管体积校正系数； g1 —空瓶重量； g2 —加液后的称量瓶重量； d —水的密度（在测定时的温度下）； V0—滴定管容纳蒸馏水的名义体积。 仪器在没有进行标定时输入“1”。 4.3.4. 滴定剂浓度标定： 标定后仪器自动输入该参数值。 4.3.5. 样品体积： 移取样品的体积。单位：毫升。 本底体积： 滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升。 弱酸在水中的离解常数： 各种弱酸的各级离解常数为Ka、Ka1、Ka2。 弱碱在水中的离解常数： 各种弱碱的各级离解常数为Kb、Kb1、Kb2。 滴加速度： 根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。 A值 突跃大小 实例 0~2 ≥50mv 用滴定水中的钙、镁含量 3~5 ≥100mv AgNO3滴定NaCl 6~9 ≥200mv NaOH滴定HCl 注意：此参数仅在预设终点滴定模式中使用。 4.4. 滴定模式说明： 滴定模式： 仪器有手动滴定、预设终点滴定（pH和mv），强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱）， 强碱滴定（强碱滴定强酸或弱酸），混合酸滴定，多元酸滴定，多元碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定十二种滴定模式。 4.4.1.1. 手动滴定（HAND）： 仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位（或由打印机打印出）。 预设终点滴定MODE（0）： 预设终点电