GB/T 13025.5-1991制盐工业通用试验方法　氯离子的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标 准 制盐工业通用试验方法 GB/T 13025.5一 91 氯 离 子 的 测 定 testmethodinsellindustry- ofchlorldeion 1主肠内容与适用范围 本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子的测定方法。 本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中氯 离子含量的测定。 2 银f法 2.1 原理 样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。 2.2 仪器、设备 测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。 2.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。 标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。 2.3.1氯化钠(GB1253):0.1mol/L标准溶液。 称取2.9222g磨细并在500^600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水 中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.3.2 硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液。 配制:称取85g硝酸银 溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。 标定:吸取25.00ml,氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.4试验程序进行滴定，同时做空白 试验校正。 计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(1)计算。 wX25/500X0.6066 T,wo,icr V一 Vo 式中:T"H'yn.— 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL; w— 称取氯化钠的质量,mg; V— 硝酸银标准溶液用量，mL; Vo— 空白试验硝酸银标准溶液用量,mL; P— 氯化钠纯度，%。 2.3.3 铬酸钾(HG3-918):10%溶液。 称取log铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。 国家技术监督局1991一07-03批准 1992一04一01实施 GB/T 13025.5一91 2.4 试验程序 称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎，称取40g),称准至。.001g,置于400mL 烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必 要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL(含60- 70mgCI-),置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用。，1mol/L硝酸银标准溶液滴定， 直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。 2.5 结果的表示和计算 氯离子含量按式(2)计算。 一 (V一Vo)XT..,o,i.- 氯离子(0fo)= W X 100 — 硝酸银标准溶液的用量,mL; — 空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL; — 硝酸银标准溶液对氮离子的滴定度,mg/mL; W 称取样品质量,mg, 2.6 允许差 允许差见表I. 表 1 抓离子，% 允许差.% 34.0047.00