GB/T 14455.10-1993精油　含难以皂化酯类的精油酯值的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 精油 含难以皂化醋类的精油醋值的测定 GB/T14455.10-93 Essentialoils-Determinationofestervalue ofoilscontainingdifficult-to-saponifyesters 本标准参照采用国际标准ISO7660-1983(E)(精油 含难以皂化的酷类精油的酷值测定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了含有难以皂化酷类的精油、单离香料及合成香料的醋值和含醋量的测定方法。 本标准适用于精油、单离香料及合成香料。 2 引用标准 GB/T14454.1香料 试样制备 GB/T14455.5精油 酸值的测定 3 定义 酷值:中和1g试样中的醋在水解后释放出的酸时所需的氢氧化钾毫克数。 4 原理 在二甲基亚矾氢氧化钾溶液存在下，加热水解试样中的醋，然后用硫酸或盐酸标准溶液回滴过量的 氢氧化钾。 5 仪器 常用的实验室仪器，以及 5.1容量瓶:1OOOmL, 5.2 皂化瓶:150mL，具有冷凝器或长约lm，直径1Omm之空气冷凝器。 5.3滴定管:50mL. 5.4 移液管:25mL, 5.5量筒:25mLe 5.6 沸水浴。 5.了 分析天平。 6 试剂 除特别说明外，试验室所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水。 注:如无分析纯的二甲基亚碱，可用化学纯规格替代。 6.1氢氧化钾二甲基亚#,(DMSO)标准溶液,c(KOH)=0.5mol/L, 在1OOOmL容量瓶中，溶解35g粒状氢氧化钾于117mL水中。加入353mL96%(V/V)乙醇，并用 国家技术监份局1993一06一05批准 1994一01一01实施 Gs/T 14455.10一93 二甲基亚矾稀释至刻度，所得溶液应澄清无沉淀。溶液如混浊，需过滤。 用硫酸或盐酸标准溶液[[c(1/2HZSO4)=0.5mol/L]，滴定此溶液的精确浓度。把溶液贮放在紧塞的 烧瓶中，不宜用玻璃塞。每天测定此溶液，当其浓度低于。.45mol/L时，则不能使用。 6.2硫酸或盐酸标准溶液:0.5mol/L, 6-3 指示液 6.3.1酚酞:。.2%的96%(V/V)乙醇溶液，或 6.3.2 酚红:0.04%的96%(V/V)乙醇溶液，当试样含有酚基团的组分时使用。 7 操作程序 7.1试样的制备 见GB/T14454.1. 了.2 酸值的侧定 见GB/T14455.50 酸值的测定应单独进行。 了.3 测定 称取试样1-2g(精确至。.0002g)于150mL皂化瓶中，用移液管准确加入25mL氢氧化钾二甲基 亚讽溶液(6.1)，连接空气冷凝器，在沸水浴上预热5min，反应1h。取出皂化瓶，冷却15min后取下空气 冷凝管，用量筒加人25mL燕馏水，再加4滴酚酞指示液((6.3.1)，如试样中含有酚类或有酚基团的化合 物，则改用酚红指示液((6.3.2)。用硫酸或盐酸标准溶液(6.2)回滴过量的氢氧化钾。同时不加试祥按上 述操作程序进行空白试验。 结果的表示 8.1 试样的皂化值((sV)由式((1)表示: sv-56.mlxc(Vo-V,)·····，。·…· (1) 式中:c— 滴定用酸标准溶液的浓度，mol/L; V。— 空白试验所耗酸标准溶液的体积，mL; V,- 滴定试样所耗酸标准溶液的体积，mL; 。— 试样质量，9。 8 . 2 醋值(EV)由式(2)计算: EV=SV一AV ”.，··。··…… “.“一 (2) 式 中 AV— 按7.2条测定试样的酸值。 已 3 含醋量由式((3)计算，用质量百分比表示 MrX三V 二二 一 … … ，.… (3)