09-SOP-005-02 甲醛残留量检验操作规程.doc

制定人 日期 审核人 日期 审核人 日期 审核人 日期 批准人 日期 目的 制定油乳剂产品甲醛残留量测定操作规程，确保油乳剂产品甲醛残留量测定操作正常进行。 适用范围 适用于油乳剂产品甲醛残留量测定操作。 定义和缩略词 无 角色与职责 QC 经理和主检人负责相关操作人员培训，确保检验按照操作规程进行。 健康与安全 操作时使用甲醛溶液，需戴防有机气体口罩。 材料 可见分光光度计（722N 波长准确度：±2 nm） （FA2004感量0.1 mg） 恒温水浴锅（HWSY21-KZ 设定温度：37～100 ℃） 移液枪（1 mL、10 mL） 电动移液器 无色透明容量瓶（100 mL、50 mL） 棕色容量瓶（500 mL） 移液枪头（10 mL） 移液管（5 mL） 玻璃量筒（50 mL、100 mL、500 mL） 玻璃烧杯（500 mL） 碟式滤芯（0.1 μm） 玻璃吸管（5 mL、10 mL、25 mL） 一次性吸管（25 mL、50 mL） 一次性注射器（2 mL、10 mL） 穿刺针头（15 cm） 棕色试剂瓶（500 mL） 比色管（50 mL） 玻璃瓶（250 mL） 吐温-80（分析纯AR）） 无水乙醇（CH6O分析纯AR）） 无水乙酸（分析纯AR）） 醋酸铵（CH3COONH4分析纯AR）） 乙酰丙酮（C5H8O2分析纯AR）） 甲醛溶液（HCHO分析纯AR）） 配制见《40%甲醛溶液的含量测定标准操作规程》 纯化水 程序 试液配制 20%吐温-80乙醇溶液 用100 mL玻璃量筒量取吐温-80 20 mL至250 mL玻璃瓶中。 取无水乙醇约20 mL清洗量筒2～3次。 将每次清洗量筒后的无水乙醇液倒入250 mL玻璃瓶中。 加无水乙醇至250 mL玻璃瓶中， 摇匀即得20%吐温-80乙醇溶液。 盖好反口塞，摇匀，贴好含有名称、配制日期和截止日期的标签。 常温保存，有效期12个月。 醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.25） 用5 mL玻璃吸管吸取醋酸2.9 mL至100 mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀即得醋酸溶液。 贴好含有名称、配制日期和截止日期的标签 醋酸溶液置于2~8 ℃保存，有效期为30天。 用精密天平称取醋酸铵86.7 g至500 mL玻璃烧杯中加水100 mL溶解，倒入500 mL棕色容量瓶中。 加80 mL纯化水洗烧杯，将洗液倒入容量瓶中，重复3次。 再加纯化水至刻度线，摇匀即得醋酸铵溶液。 贴好含有名称、配制日期和截止日期的标签 醋酸铵溶液置于2～8 ℃保存，有效期为30天。 每次使用前用250 mL玻璃量筒量取250 mL醋酸铵溶液，加到500 mL棕色试剂瓶中。 用50 mL玻璃量筒量取醋酸溶液10 mL加到装有250 mL醋酸铵溶液的棕色试剂瓶中，摇匀即得pH 6.25的醋酸-醋酸铵缓冲溶液。 乙酰丙酮试液 用10 mL玻璃吸管吸取乙酰丙酮7 mL至1000 mL棕色容量瓶中。 再用25 mL玻璃吸管吸取无水乙醇14 mL至装有乙酰丙酮的1000 mL棕色容量瓶中。 加纯化水至1000 mL棕色容量瓶的刻度线，摇匀即得乙酰丙酮溶液。 盖好盖，摇匀，贴好含有名称、配制日期和截止日期的标签。 置于2～8 ℃保存，有效期30天。 对照品溶液制备 用称量瓶精密称取已测定含量的甲醛溶液适量（具体数值计算见附录），置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀，制成每1 mL含甲醛1.0 mg的溶液。 用5 mL移液管精密量取上述溶液5 mL，置于50 mL容量瓶中。 用10 mL一次性注射器吸取20 %吐温-80乙醇溶液10 mL，加入到50 mL容量瓶中。 加水至刻线，摇匀。 供试品溶液制备 用10 mL移液枪量取被测样品5 mL，置于50 mL容量瓶中。 用10 mL一次性注射器吸取20 %吐温-80乙醇溶液10 mL洗涤枪头，洗液直接进入50 mL容量瓶中。 再加入约10 mL纯化水，强烈振荡，振荡时注意液体避免沾到瓶颈及以上部位。 加水至刻度线，振摇混匀，静置约15 h至明显分层。 用带有穿刺针头的2 mL一次性注射器吸取下层澄清液体，经过0.1 μm的滤芯过滤备用。 吸光度测定 用1 mL移液枪取对照溶液和供试品溶液各0.5 mL到50 mL比色管中。 用电动移液器向50 mL比色管中分别加醋酸-醋酸铵缓冲溶液各10 mL，乙酰丙酮试液各10 mL，摇匀。 置于60 ℃水浴15分钟（此时溶液呈黄色）。 自来水流水冷却5分钟。 室温放置20分钟。 按照《分光光度计使用操作规程》测定在410 nm波长的吸光度。 根据吸光度计算甲醛含量。 计算 甲醛溶液（40 %）含量%（g/mL）=×% A样=供试品溶液的吸收度 A对=对照品溶液折算成0.1mg/mL后