近红外技术快速检测金银花、枸杞子配方颗粒中辅料含量.doc

近红外漫反射光谱法测定枸杞子和金银花配方颗粒中糊精 徐海波1 王永山2 刘全3 刘秀琴1 （1、江苏江阴天江药业有限公司，江苏 无锡 214400 2、南京中医药大学，江苏 南京 210029 3、热电（上海）科技仪器公司，上海 200031） 摘要：目的 测定枸杞子、金银花配方颗粒中糊精含量。方法：采用近红外漫反射光谱法对样品进行检测。以制备标准样品的糊精含量值作参比，采用偏最小二乘回归算法建立一阶导数光谱信息与糊精含量间的定量校正模型，并对未知样品中糊精含量进行预测。结果：枸杞子、金银花配方颗粒中糊精含量值的预测均方差（RMSEP）分别为1.50、0.79。结论：该方法结果准确可靠，重现性、稳定性良好。对控制配方颗粒中辅料的用量起到积极的意义。 关键词：近红外 辅料 配方颗粒 枸杞子 金银花 中药配方颗粒系中药饮片经提取、除杂、浓缩、喷雾干燥、制粒等工艺制成的颗粒剂。 目前，配方颗粒生产厂家较多，各家质量差异较大[1]，集中体现在所加辅料数量方面，国家尚无统一的配方颗粒质量标准。中成药中辅料的控制一般通过测定浸出物和苯酚-硫酸法测定水解糖含量来实现。浸出物只能粗略地反映辅料的多少，结果受不同辅料种类、浸出溶剂的影响较大；苯酚-硫酸法操作繁琐，误差较大，对水解能生成糖的样品和水解不能生成糖的辅料则无能为力，因此两种方法都存在很大的局限性。近红外光谱分析是近年来迅速发展和推广应用的一种绿色分析技术，适合于复杂天然产物的定性和定量分析[2]。我们用其对配方颗粒中的辅料进行检测，在建立可靠的校正模型的基础上，分析结果准确可靠，且分析过程无需制样，快速、无损，可望发展成为一种制剂中辅料检测与控制的好方法。 1、仪器与试剂 仪器：Antaris 专业傅立叶变换近红外分析仪（美国Thermo Nicolet）； 样品：枸杞子纯干浸膏粉、金银花纯干浸膏粉（江阴天江药业有限公司生产）；糊精（山东某生产厂家） 2、实验方法与结果： 2．1、样品的制备： 取枸杞子、金银花纯干浸膏粉，加入不同量糊精（以5%递增），混匀，制备成不同辅料量的样品，供建模用。再取枸杞子、金银花纯干浸膏粉，随机加入不同量的糊精，混匀，制备样品供检验模型用。 2．2、样品的NIR光谱采集 样品装入样品杯中，利用积分球漫反射采样系统采集其NIR光谱，光谱采集条件：以仪器内置背景为参比，波数范围10000-3800cm-1，扫描次数60 次，为减小样品不均匀带来的影响，实验中使用样品杯旋转器来提高采集到的光谱的代表性。样品原始NIR光谱图见图1-2。 图1 枸杞子样品原始NIR漫反射光谱 图2 金银花样品原始NIR漫反射光谱图 Fig.2 Original near infrared (NIR) diffuse reflectance spectra of Flos Fig.2 Original near infrared (NIR) diffuse reflectance spectra of Flos Lonicerae japonicae sample Fig.1 Original near infrared (NIR) diffuse reflectance spectra of Fructus Lycii sample 3、数据处理方法： 光谱数据经多元散射校正技术（multiplicative scatter correction, MSC）处理和Norris导数平滑滤波后，采用偏最小二乘（partial least square, PLS）回归法建立定量校正模型，以校正集样品的校正均方差（RMSEC）及相关系数（corr.coeff）为指标优化建模参数。模型对未知样品的预测效果用预测均方差（RMSEP）和相对预测均方差（RSEP）来考核。 2．4、光谱预处理方法的选择 原始光谱的光谱数据经一阶导数处理后，可消除基线偏移和扣除本底吸收，更加准确地反映出样品的光谱特征，因此模型建立过程中使用一阶导数结合Norris 导数滤波预处理，光谱范围：枸杞子：8000-4000cm-1，金银花：7000-5700cm-1 、4956-4335cm-1。结果见图3-4。 图3 枸杞子样品一阶导数光谱和建模区的选择 图4 金银花样品一阶导数光谱和建模区的选择 Fig.4 1st derivative spectra and the spectra ranges for building Fig.4 1st derivative spectra and the spectra ranges for building model of Flos Lonicerae japonicae sample Fig.3 1st der