GB/T 14640-1993工业循环冷却水中钾含量的测定　原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和 国国家标准 工业循环冷却水中钾含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14640一93 Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationof potassium-Atomicabsorptionspectrometricmethod ， 主题内容与适用范围 本标准规定了循环冷却水中钾的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中钾含量。3-20mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生 活用水中钾的测定。 2 引用标准 GB/I447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 CUB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析法术语见GB/T4470, 4 方法原理 工业循环冷却水样品，经雾化喷人火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线766.5n二为分析线 以空气一乙快火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化艳可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见 附录A). 5试剂和材料 本试验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析 纯试剂 试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 5.1盐酸(GB622); 52 氯化钾标准溶液: 5.2门 钾标准溶液1:称取105.110℃下烘至恒重的高纯氯化钾1.907g,精确至。0002g放入 100m1烧杯中加水20mL，使其溶解，转移至1ooomL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液 I.OOMI含钾 1.00mg, 5.2.2钾标准溶液I:移取钾标准溶液1(5.2.05.OmL，放人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度此 溶液l.OOMI，含钾0.050mg, 5.3氯化艳溶液:含艳log/L。称取126g氯化艳(CSCI)放入200mL烧杯中，加人50mL水.再加入盐 一 一 - 一一 一 一 一一 幽一 一一一 国家技术监督局1993一08一06批准 1994一07一01实施 GB/T 14640一93 酸(5.1)20ml,,溶解后转移至1QOOml一容量瓶中，用水稀释至刻度。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1 原子吸收光谱仪，应配有钾空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器.背景扣除校正器(本标准推荐使 用连续光谱气灯扣除背景)、打印机或记录仪等 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: 6.1.1检出限:在测量循环冷却水样中，钾的检出限应小于。,o5mg/L, 612 工作曲线线性:工作曲线上部2。%浓度范围内的斜率与下部2。%浓度范围内斜率之比值，应不 小于 。，7 6.1.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的to次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准溶液 平均吸光度的。.s%o 7 工作条件的选择 按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长766.5nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条 件 背景扣除等。仪器开机点火后需稳定约5-10min方能进行测定。 8 测定步骤 $.1 试样溶液的制备 取现场循环水样约50OmL，加入盐酸(5-1)将水样酸化至pH值1左右(每升水样加入盐酸8.OmL) 当水样中悬浮物较多时，可用中速定量a纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。 B.2 标准曲线的制作 准确移取钾标准溶液(5.2.2)0.00(试剂空白)、0.50,1.00,1.50,2.OOmL，分别移入50ML容量瓶 中，并加入5.OmL氯化艳溶液(5.3)，用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为。o,0.5,1.0, 1.5,2.Omg/L，在仪器最佳工作条件下，于波长766.5nm处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸 光度为纵坐标，相对应的钾含量(mg/L)为横坐标，绘制出标准曲线， 8.3 试样